一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法
2023-07-24 23:12:21
專利名稱：一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法
技術領域：
本發明涉及化工提純領域，具體地說，涉及一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。
背景技術：
2-甲基吡唆、3-甲基吡啶，是重要的化工原料和有機中間體，廣泛用於醫藥、農藥、香料、染料、日用化學品、飼料添加劑等精細化工行業，其中2-甲基吡啶主要用於生產農藥中間體、除草劑百草枯和殺草快以及用於合成特種樹脂聚乙烯吡啶和2-乙烯基吡啶中間體；3-甲基吡啶主要用於生產煙酸和煙醯胺，還用於合成多種系列化的衍生產品，隨著科學技術的進步，2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的新用途將不斷被開發應用。2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的生產工藝較多，可以從煤焦油中提取，也可以通過多種工藝進行合成，目前較為廣泛採用的工藝是醛氨法。採用乙醛、甲醛和氨作為原料，於400-500°C的條件下，在裝有催化劑的流化床或固定床的反應器中進行催化合成；還可以採用乙烯、氨合成法，丙稀丙酮合成法等。現有的煤焦油提取工藝中先用硫酸洗滌，再用氨水中和，然後進行精製，在工藝工程中出現的酸水、中和水都難以處理；而合成工藝是一套成熟的工藝，但其存在反應溫度高、反應收率低等缺點；因此，開發一種工藝環保、操作條件簡單的提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法是必要的。
發明內容
本發明要解決的 技術問題是克服上述缺陷，提供一種工藝環保、操作條件簡單以及收益率高的由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。為解決上述問題，本發明所採用的技術方案是
一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟
(1)將焦化粗苯放入脫二甲苯塔，負壓蒸餾，塔頂採出焦化粗苯負壓蒸餾後的輕組分、苯、甲苯；塔底採出焦化粗苯負壓蒸餾後的二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯；二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯進入2-甲基吡唆、3-甲基吡啶回收單元進行甲基類吡啶回收；
(2)將二甲苯塔的塔頂採出物料放入兩苯脫輕塔，常壓蒸餾脫除苯、甲苯中的輕組分；
(3)將步驟(2)中兩苯脫輕塔的塔底採出物料放入兩苯分離塔，負壓蒸餾分離苯與甲苯，分別得到苯窄餾分與甲苯窄餾分，苯窄餾分進入苯精製單元進行提純，甲苯窄餾分進入甲苯精緻單元進行提純；
(4)將步驟(I)中二甲苯塔的塔底採出物料進入二甲苯脫重塔，從二甲苯脫重塔的塔頂採出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶等餾分，從二甲苯脫重塔的塔底採出重苯；
(5)將步驟(4)中二甲苯脫重塔的塔頂採出物料進入水萃取塔，常壓萃取，將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收與二甲苯分離，二甲苯進入二甲苯精製單元進行提純；
(6)將步驟(5)中得到的2-甲級吡啶、3-甲基吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔，共沸蒸餾塔的塔頂得到帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，共沸蒸餾塔的塔底採出水萃取劑，經處理後的水進入水萃取塔循環使用；
(7)將步驟(6)中得到的帶有少量水分的2-甲基吡唆、3-甲基吡啶進入脫水塔，脫除
2-甲基吡唆、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡唆、3-甲基吡啶成品。作為一種改進
步驟(I)中粗苯脫二甲苯塔為負壓蒸餾，壓力為10-20KPa，頂溫60-80°C，底溫150-170°C，回流比為 2-5。步驟(2)中兩苯脫輕塔為常壓蒸餾，塔頂溫度50_60°C，塔底溫度為100_105°C，回流比為3-6。步驟(3)中兩苯分離塔為負壓蒸餾，壓力為10-20 KPa，頂溫40_50°C，底溫70-80°C，回流比為4-6。步驟(4)中二甲苯脫重塔為負壓蒸餾，控制壓力為5-10KPa，頂溫60-70，底溫100-120，回流比 1-3。 步驟(5)中水萃取塔為常壓操作，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶與二甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料，萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料，水將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶萃取後從底部採出，二甲甲苯從水萃取塔頂部溢出，進入二甲苯精製單元進行提純。步驟(6)中共沸蒸餾塔為常壓蒸餾，控制塔頂溫度80_90°C，塔底溫度90_110°C，回流比為4-6。作為進一步的改進
脫水塔中裝有的吸水劑為無水氯化鈣、無水碳酸鈉、氧化鈣其中的一種或幾種。由於採用了上述技術方案，本發明的優點及有益效果是
1、本發明工藝流程先進，在整個生產過程中脫鹽水可以循環使用，無廢棄物產生，不存在環境汙染問題，環保；
2、本發明工藝流程簡單，物料對設備腐蝕小，成本低，收益效率高；
3、本發明通過對焦化粗苯中2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的提取，同時可得到苯、甲苯、二甲苯，加大了原料的有效利用；
4、本發明由於工藝連續且運行平穩，產品的質量穩定均一。
具體實施例方式實施例1 :將焦化粗苯放入脫二甲苯塔，負壓蒸餾，控制壓力為lOKPa，脫二甲苯塔的塔頂溫度為60°C，塔底溫度為150°C，回流比為2，從脫二甲苯塔的塔頂採出輕組分、苯和甲苯，從塔底採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯，二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯進入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收單元進行甲基類吡啶回收。將從脫二甲苯塔的塔頂採出的物料放入兩苯脫輕塔，常壓蒸餾，控制兩苯脫輕塔的塔頂溫度在50°C，塔底的溫度在100°C，回流比為3，脫除苯、甲苯中的輕組分；將從兩苯脫輕塔的塔底物料放入兩苯分離塔，負壓蒸餾，控制兩苯分離塔的塔內壓力在lOKPa，塔頂溫度在40°C，塔底溫度在70°C，回流比為4，分離苯與甲苯，分別得到苯窄餾分與甲苯窄餾分，苯窄餾分進入苯精製單元進行提純，甲苯窄餾分進入甲苯精緻單元進行提純。將從脫二甲苯塔的塔底採集的物料進入二甲苯脫重塔，控制二甲苯脫重塔的塔內壓力在5KPa，塔頂溫度在60°C，塔底溫度在100°C，回流比為1，從二甲苯脫重塔的塔頂採出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶等餾分，塔底採出重苯； 將二甲苯脫重塔中塔頂採出物料進入水萃取塔，常壓萃取，將2-甲基吡唆、3-甲基吡啶用水萃取吸收與二甲苯分離，二甲苯進入二甲苯精製單元進行提純。將得到的2-甲級吡啶、3-甲基吡啶水溶液進入共沸蒸餾塔，控制共沸蒸餾塔的塔頂溫度在80°C，塔底溫度在90°C，回流比為4，從共沸蒸餾塔的塔頂得到帶有少量
水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，從塔底採出水萃取劑，經處理後的水進入水萃取塔循環使用；將得到的帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶進入脫水塔，脫水塔中裝有脫水劑無水碳酸鈉，以脫除2-甲基吡唆、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡唆、3-甲基批澱成品。 實施例2 :將焦化粗苯進入脫二甲苯塔，負壓蒸餾，控制脫二甲苯塔的塔內壓力在15KPa，塔頂溫度在70°C，塔底溫度在160°C，回流比為4，從脫二甲苯塔的塔頂採出輕組分、苯和甲苯，從脫二甲苯塔的塔底採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯。二甲苯、
2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯進入2-甲基吡唆、3-甲基吡啶回收單元進行甲基類吡啶回收；
將脫二甲苯塔的塔頂採出的物料放入兩苯脫輕塔，常壓蒸餾，控制兩苯脫輕塔的塔頂溫度在55°C，塔底溫度在103°C，回流比為4，脫除苯、甲苯中的輕組分；將從兩苯脫輕塔的塔底採出的物料放入兩苯分離塔，負壓蒸餾，控制兩苯分離塔的塔內壓力在15KPa，塔頂的溫度在45 V，塔底的溫度在75°C，回流比為5，分離苯與甲苯，分別得到苯窄餾分與甲苯窄餾分，苯窄餾分進入苯精製單元進行提純，甲苯窄餾分進入甲苯精緻單元進行提純。將從脫二甲苯塔的塔底採集的物料即二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重
苯，放入二甲苯脫重塔，控制二甲苯脫重塔的塔內壓力在8KPa，塔頂的溫度在67°C，塔底的溫度在112°C，回流比2，從二甲苯脫重塔的塔頂採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶，從塔底採出重苯；將二甲苯脫重塔中塔頂採出的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶放入水萃取塔，常壓萃取，將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收與二甲苯分離，二甲苯進入二甲苯精製單元進行提純；將得到的2-甲級吡啶、3-甲基吡啶水溶液進入共沸蒸餾塔，控制共沸蒸餾塔的塔頂溫度在86°C，塔底溫度在102°C，回流比為5，從共沸蒸餾塔的塔頂得到帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，塔底採出水萃取劑，經處理後的水進入水萃取塔循環使用；將得到的帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶進入脫水塔，脫水塔中裝有吸水劑氧化鈣，以脫除2-甲基吡唆、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡唆、
3-甲基吡啶成品。實施例3 :將焦化粗苯進入脫二甲苯塔，負壓蒸餾，控制脫二甲苯塔的塔內壓力在20KPa，塔頂的溫度在80°C，塔底的溫度在168°C，回流比為5，從塔頂採出輕組分、苯、甲苯，從塔底採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯，二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯進入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收單元進行甲基類吡啶回收。將從脫二甲苯塔塔頂採出的輕組分、苯、甲苯放入兩苯脫輕塔，常壓蒸餾，
控制兩苯脫輕塔的塔頂溫度在60°C，塔底溫度在105°C，回流比為6，脫除苯、甲苯中的輕組分；將兩苯脫輕塔的塔底採集的苯、甲苯放入兩苯分離塔，負壓蒸餾，控制兩苯分離塔的塔內壓力在20 KPa,塔頂的溫度在50 V，塔底的溫度在79°C，回流比為6，分離苯與甲苯，分別得到苯窄餾分與甲苯窄餾分，苯窄餾分進入苯精製單元進行提純，甲苯窄餾分進入甲苯精緻單元進行提純。將從脫二甲苯塔的塔底採集的二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯放入二甲苯脫重塔，控制二甲苯脫重塔的塔內壓力在lOKPa，塔頂的溫度在70°C，塔底的溫度在120°C，回流比3，從塔頂採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶，塔底採出重苯；將二甲苯脫重塔中塔頂採出的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶放入水萃取塔，常壓萃取，將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收與二甲苯分離，二甲苯進入二甲苯精製單元進行提純；將得到的2-甲級吡啶、3-甲基吡啶水溶液進入共沸蒸餾塔，控制塔頂溫度90°C，塔底溫度110°C，回流比為6，塔頂得到帶有少量水分的2-甲 基吡唆、3-甲基吡啶，塔底採出水萃取劑，經處理後的水進入水萃取塔循環使用；將得到的帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶進入脫水塔，脫水塔中裝有吸水劑無水氯化鈣，以脫除2-甲基吡唆、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡唆、3-甲基吡啶成品。
權利要求
1.一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟將焦化粗苯放入脫二甲苯塔，負壓蒸餾，塔頂採出焦化粗苯負壓蒸餾後的輕組分、苯、 甲苯；塔底採出焦化粗苯負壓蒸餾後的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯；二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶及重苯進入2-甲基吡唆、3-甲基吡啶回收單元進行甲基類吡啶回收；將二甲苯塔的塔頂採出物料放入兩苯脫輕塔，常壓蒸餾脫除苯、甲苯中的輕組分； 將步驟(2)中兩苯脫輕塔的塔底採出物料放入兩苯分離塔，負壓蒸餾分離苯與甲苯，分別得到苯窄餾分與甲苯窄餾分，苯窄餾分進入苯精製單元進行提純，甲苯窄餾分進入甲苯精緻單元進行提純；將步驟(I)中二甲苯塔的塔底採出物料進入二甲苯脫重塔，從二甲苯脫重塔的塔頂採出二甲苯、2-甲基吡唆、3-甲基吡啶等餾分，從二甲苯脫重塔的塔底採出重苯；將步驟(4)中二甲苯脫重塔的塔頂採出物料進入水萃取塔，常壓萃取，將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收與二甲苯分離，二甲苯進入二甲苯精製單元進行提純；將步驟(5)中得到的2-甲級吡啶、3-甲基吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔，共沸蒸餾塔的塔頂得到帶有少量水分的2-甲基吡唆、3-甲基吡啶，共沸蒸餾塔的塔底採出水萃取劑， 經處理後的水進入水萃取塔循環使用；將步驟(6)中得到的帶有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶進入脫水塔，脫除2-甲基吡唆、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡唆、3-甲基吡啶成品。
2.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於步驟(I)中粗苯脫二甲苯塔為負壓蒸餾，壓力為10-20KPa，頂溫60-80°C，底溫 150-170°C，回流比為 2-5。
3.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法， 其特徵在於步驟(2)中兩苯脫輕塔為常壓蒸餾，塔頂溫度50-60°C，塔底溫度為100-105°C，回流比為 3-6。
4.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法， 其特徵在於步驟(3)中兩苯分離塔為負壓蒸餾，壓力為10-20 KPa，頂溫40-50°C，底溫 70-80°C，回流比為4-6。
5.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於步驟(4)中二甲苯脫重塔為負壓蒸餾，控制壓力為5-10KPa，頂溫60-70，底溫 100-120，回流比 1-3。
6.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於步驟(5)中水萃取塔為常壓操作，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶與二甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料，萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料，水將2-甲基吡啶、3-甲基吡啶萃取後從底部採出，二甲甲苯從水萃取塔頂部溢出，進入二甲苯精製單元進行提純。
7.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於步驟(6)中共沸蒸餾塔為常壓蒸餾，控制塔頂溫度80-90°C，塔底溫度90-110°C，回流比為4-6。
8.根據權利要求1所述的一種由焦化粗苯提取2-甲基吡唆、3-甲基吡啶的方法，其特徵在於脫水塔中裝有的吸水劑 為無水氯化鈣、無水碳酸鈉、氧化鈣其中的一種或幾種。
全文摘要
本發明公開了一種由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，以焦化粗苯為原料提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，同時得到苯、甲苯、二甲苯，加大了對原料焦化粗苯的利用率，提高了收率；本發明工藝流程先進，在整個生產過程中脫鹽水可以重複循環使用，無廢棄物產生，不存在環境問題，環保；物料對設備腐蝕小，成本低，收益效率高。
文檔編號C07D213/16GK103044319SQ20131002915
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月25日 優先權日2013年1月25日
發明者楊輝, 秦國棟, 張建梅, 崔冬梅, 楊德虎 申請人:山東元利科技股份有限公司