超臨界二氧化碳流體萃取裝置及方法與流程

2023-07-19 14:12:41 1

本發明涉及混合物萃取領域，具體地說，是超臨界二氧化碳流體萃取裝置及方法。

背景技術：

萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，亦稱抽提，是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，即，是利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配係數的不同，使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應用於化學、冶金、食品等工業，通用於石油煉製工業。

超臨界二氧化碳是指溫度和壓力大於臨界溫度和壓力時的二氧化碳流體，該流體具有較大的擴散係數，較小的粘度，兼有氣體和液體在傳質方面的優點，萃取時能表現出良好的流動和傳遞性能，並具有較大的負載量。超臨界二氧化碳流體的溶解能力與壓強和溫度密切相關，在臨界點附近，溫度和壓力的微小變化會導致其溶解度的突變，故可利用此特性進行物質分離。同時，二氧化碳是一種惰性物質，無毒、無殘留，臨界溫度在常溫範圍內，使得超臨界二氧化碳流體萃取技術特別適用於不穩定天然產物和生理活性質的分離和精製。

現有技術中，採用超臨界二氧化碳萃取控制效果不佳，且不能實現實時監控。

技術實現要素：

為了解決上述技術問題，本發明披露了一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置及方法，具體技術方案如下：

一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置，包括一個萃取釜和兩個分離釜，兩個分離釜分別為第一分離釜和第二分離釜，萃取釜連接到壓縮機上，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜與變頻器相連，變頻器連接到PLC控制系統，PLC控制系統包括智能儀表、PLC控制器和帶有遠程數據採集模塊的PLC上位機。

本發明的進一步改進，PLC控制系統還連接到外部PC機上，PC機連接有印表機。

本發明的進一步改進，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜內均設置有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器與壓力傳感器連接到PLC控制系統的帶有遠程數據採集模塊的PLC上位機。

本發明的進一步改進，溫度傳感器採用Pt100熱電阻，壓力傳感器採用壓阻式壓力傳感器。

本發明的進一步改進，PLC控制系統的PLC控制器採用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系統的智能儀表採用帶RS-485通信功能的智能儀表。

本發明的進一步改進，PLC控制系統的PLC上位機採用帶IPC-1602B通信卡的工控機。

本發明還公布了一種超臨界二氧化碳流體萃取方法，具體流程如下：使用上述超臨界二氧化碳流體萃取裝置，將欲進行萃取分離的混合物通過氣泵抽送至萃取釜中，排出所有雜質氣體後注入超臨界流體二氧化碳，並使其在壓縮機驅動下，在萃取釜與兩個分離釜之間循環，從萃取釜頂部離開的溶有萃取物質的高壓氣體經節流閥節流降壓將溶質析出後進入分離釜，溶質自分離釜底部排出，超臨界流體則進入壓縮機，經壓縮機後進入萃取釜循環使用，通過變頻器進行PID參數控制，採用PLC控制系統進行實時數據變化監控、動態顯示和報表輸出，最後通過印表機列印出來。

進一步地，在萃取過程中，萃取釜的溫度控制在30~100℃之間，壓力控制在7~35MPa之間，臨界流體二氧化碳流量控制在1~15L/min之間。

隨著微電子技術和自動控制技術的深入應用與發展，可編程序控制器（PLC）已經成為工廠自動化的標準配置之一，用內部編程「軟元件」取代繼電器邏輯控制電路中大量的時間繼電器和中間繼電器、簡化線路及有效提高系統的可靠性是PLC的突出特點。在本發明中，採用三菱公司的FX2N系列的PLC作為超臨界二氧化碳流體萃取裝置設備系統的下位機，採用裝有組態軟體的計算機作為上位機對系統進行實時監控。

本發明的有益效果：採用PLC技術對超臨界二氧化碳萃取控制系統進行全面改造後，極大提高了控制精度，增強了控制系統的穩定性和抗幹擾性，並加大了操作彈性。PLC控制系統設計合理，性價比高，特別在當溫度、壓力和流量過載時設置了報警終端控制，使得整個萃取過程更加安全可控。

附圖說明

圖1是本發明超臨界二氧化碳流體萃取裝置的結構示意圖。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細描述，該實施例僅用於解釋本發明，並不對本發明的保護範圍構成限定。

實施例：如圖1所示，一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置，包括一個萃取釜和兩個分離釜，兩個分離釜分別為第一分離釜和第二分離釜，萃取釜連接到壓縮機上，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜與變頻器相連，變頻器連接到PLC控制系統，PLC控制系統包括智能儀表、PLC控制器和帶有遠程數據採集模塊的PLC上位機，PLC控制系統還連接到外部PC機上，PC機連接有印表機。

在本實施例中，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜內均設置有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器與壓力傳感器連接到PLC控制系統的帶有遠程數據採集模塊的PLC上位機，溫度傳感器採用Pt100熱電阻，壓力傳感器採用壓阻式壓力傳感器。

在本實施例中，PLC控制系統的PLC控制器採用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系統的智能儀表採用帶RS-485通信功能的智能儀表，PLC控制系統的PLC上位機採用帶IPC-1602B通信卡的工控機。

使用上述超臨界二氧化碳流體萃取裝置，將欲進行萃取分離的混合物通過氣泵抽送至萃取釜中，排出所有雜質氣體後注入超臨界流體二氧化碳，並使其在壓縮機驅動下，在萃取釜與兩個分離釜之間循環，從萃取釜頂部離開的溶有萃取物質的高壓氣體經節流閥節流降壓將溶質析出後進入分離釜，溶質自分離釜底部排出，超臨界流體則進入壓縮機，經壓縮機後進入萃取釜循環使用，通過變頻器進行PID參數控制，採用PLC控制系統進行實時數據變化監控、動態顯示和報表輸出，最後通過印表機列印出來，在萃取過程中，萃取釜的溫度控制在30~100℃之間，壓力控制在7~35MPa之間，臨界流體二氧化碳流量控制在1~15L/min之間。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵及優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。