複分解法生產硝酸鉀的方法
2023-07-17 23:15:06 2
專利名稱：複分解法生產硝酸鉀的方法
技術領域：
本發明涉及一種硝酸鉀製備方法，特別是一種複分解法生產硝酸鉀的方法。
背景技術：
硝酸鉀無色透明斜方晶體或菱形晶體或白色粉末，無臭、無毒，有鹹味，是一種重要的無機化工業原料，廣泛應用工農業、醫學、食品等方面，目前，複分解生產硝酸鉀的方法等如中國專利號為專利號為01114497. 1《複分解三步循環法生產硝酸鉀的方法》其
生產過程中還需要加入硝酸鈉作助劑，生產出的硝酸鉀產品僅適合作農用硝酸鉀使用，而且其生產沒有經過復結反應工序使用複分解反應裝置，所以生產出產品遠達不到國家工業品硝
酸鉀合格品99. 0%以上的質量標準要求，更遠達不到產品生產的高收率和高含量即硝酸鉀含量達99. 5%以上的高品質硝酸鉀質量標準要求。
發明內容
本發明公開了一種複分解法生產硝酸鉀的方法，其使用複分解循環法先生產
硝酸鉀半成品結晶再使用複分解反應裝置經復結反應，製備得高含量，高收率的硝酸鉀產品。本發明的是這樣來實現的，以氯化鉀、硝酸銨和水溶液為原料，(1)控制反應溶液中
C廠和NH/濃度分別為14-19%、 6-9. 6%，反應溶液溫度為85-95°C ;將反應所得溶液降溫至0-25°C，使半成品KN03結晶析出，過濾得濾液母液I;
(2) KN03結晶衝洗將KN03結晶用水衝洗至C廠1-2%， NH4+: 1-3%，衝洗溶液回收；
(3) 在複分解裝置中復結反應將(2)步KN03結晶置於複分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過飽和溶液，控制溶液濃度為44-52Be;
(4) 過濾、清洗泥渣、KN03成品結晶將(3)步復結反應飽和溶液經過濾，清除泥渣後的溶液降溫至《28'C，使KN03結晶析出；控制結晶成品中C廠(以氯化物計)《O.OW， NH/(以銨鹽計)《0.05%;並將上述結晶成品進行脫水處理至含水量《3%,最後進行乾燥至KN03含水量《0. W即為KN03成品；濾液經回收NHX1產品後作步驟(1)生產原料。
本發明複分解法生產硝酸鉀的方法，所述反應步驟(1)中控制溶液中C廠濃度為14-15.8%， NH/濃度為6-8%，反應溶液溫度為95°C ;將上述反應溶液置於冷卻結晶器中降溫至5-25°C，得固液混合物，經過濾器過濾，得半成品KN03結晶體及濾液母液I;
(2)KN03結晶衝洗將半成品K冊3結晶用水衝洗至K冊3結晶中Cl一: 1-1. 5%， NH/: 1-1. 5%,衝洗的濾液回收；(3)在複分解裝置中復結反應將(2)步KN03結晶置於複分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過飽和溶液，控制溶液濃度為44-46Be;
(4)過濾、清洗泥渣、KN03成品結晶將(3)步復結反應的飽和溶液經過濾器過濾，清除泥渣，過濾的飽和溶液送入冷卻結晶器中降溫至5-28'C使KN03產品結晶析出，並用去離子水衝洗KN03;
(5)回收NH4C1:將上述濾液經蒸發濃縮至溶液濃度33-37Be，控制溶液中C廠10-2596 ，NH4+: 11-14%;溶液再進行冷卻結晶，控制溶液溫度為40-5(TC;使NH4C1結晶析出，經過濾
後的濾液母液n再循環至步驟(1)。
本發明步驟(3)所述複分解裝置包括分解槽，所述分解槽內設有噴射器；所述噴射器由與輸入管連接的總管，連接於該總管的若干支管構成，所述支管、或支管和總管上分布設有若干噴射孔。
本發明複分解裝置所述的總管為環形管，所述支管為分別相間隔連接於所述環形管相對兩側的、其自由端封閉的擴散管，所述噴射孔布設於該擴散管上，所述環形管內、外相對兩側
分別各連接有8 16根所述擴散管；所述擴散管相對兩側和上側、或相對兩側和自由端端面
分別設有所述噴射孔。
本發明硝酸鉀生產工藝流程如下
硝酸鉀工藝流程氯化鉀、硝酸銨和水溶液原料溶解反應一過濾濾液為母液I —冷卻結晶—脫水分離一半成品硝酸鉀複分解裝置復結一熱熔再結晶一乾燥一工業硝酸鉀產品。
本發明與現有技術方案相比，該工藝技術利用各種不同濃度的衝洗、排放液衝洗半成品、成品，以減少硝酸鉀的流失，減少工藝補充水，達到收率高、質量高、連續循環生產。在復結反應過程中使用專用複分解裝置，其在反應時不需要使用攪拌裝置，而是利用加熱蒸氣對反應溶液進行攪拌，使反應溶液接觸反應更充分，採用全循環反應，實現"兩高"化生產，硝酸鉀產品含量高，生產收率高；原材料利用率高，在保證"兩高"的前提下，實現平衡，連續循環工業化生產大大提高了生產效率，降低生產成本，提高了工藝化水平。採用本發明工藝裝置生產出的硝酸鉀產品經國家無機鹽產品質量監督檢驗中心抽樣檢測，質量達到和超過國家GB/T1918-1998《工業硝酸鉀》規定的優等品99.7%優等品質量要求，見表1;同時更高於日本JIS1430-1978，硝酸鉀一級品99.0%;美國軍用規格MIL-P-156B-195 (1990)《軍用規格硝酸鉀》1類99. 44%的質量要求;下面是本發明工藝生產的硝酸鉀產品經國家無機鹽產品質量監督檢驗中心檢驗報告產品名稱工業硝酸鉀
檢驗類別生產許可證申證檢驗
抽樣方法按實施細則規定
抽樣地點本發明產品庫(宜春市騰達化工有限責任公司)
抽樣時間2009年7月18日
抽樣基數250gX2瓶/30噸
樣品狀況白色結晶
檢驗依據GB/T1918-1998
檢驗結果見表1
表l
檢驗項目指標(優等品)檢驗結果單項判定
KN03含量％》99.799. 9合格
水分％《0. 10. 02合格
氯化物(以C1計)含量％《0. 01< 0. 01合格
水不溶物含量％《0. 01< 0. 01合格
硫酸鹽(以SO》含量％《0. 005< 0.005合格
吸溼率《0. 250. 17合格
鐵(Fe)含量％《0. 003< 0. 001合格
圖1為本發明復結反應的複分解裝置的示意圖；圖2為圖1中噴射器的俯視結構示意圖。 如圖l、 2所示圖中1、分解槽，2、圓環形管，3、擴散管，4、噴射孔，5 、輸入管具體實施方式
:下面結合實施例對本發明作進一歩的詳細說明。 本發明實施例中KC1和NH4N03原材料均為市售工業產品。
本發明文件中Cl—和NH/的控制數值在溶液中表示"濃度"，在固體結晶中表示"質量分數"。 實施例1
(1)第一次配料時在反應容器中先加入適量清水、氯化鉀和硝酸銨，加熱升溫至溶液溫度
6達到85-95°C，控制溶液中Cl—濃度為14~19%和NH/濃度為6~6.9%; (2) KN03半成
品結晶當反應溶液符合上述濃度要求後，將其置於冷卻結晶器中降溫至0-25t:，使半 成品KN03結晶析出；(3)冷卻結晶溶液過濾，濾液(母液I )排至儲液罐，KN03結晶 則用水進行衝洗，使固體KN03中的Cl—質量分數為1 2%; NH4+質量分數為1~3%，衝洗 液排至儲液罐；(4)半成品KN03晶體在複分解裝置中復結將KN03晶體投入複分解裝 置的分解槽1內並加入清水在分解槽1內設有環形管為圓環形管2，圓環形管2固設於分 解槽l的底部；圓環形管2的相對內、外側分別各相間隔或等間隔連接12根其自由端封 閉的擴散管3，擴散管3的兩側分別各設有10個噴射孔4;連接於圓環形管2外側的擴散 管3,輸入管5連接於圓環形管2上，工作時利用自輸入管5輸入的蒸氣通過噴射孔4 噴出對物料進行加熱並衝擊攪拌，以對物料進行熱熔加熱使固體KN03充分溶解至過飽和 狀態，使其溶液濃度達到44 52Be; (5)過濾將上述符合要求的KN03過飽和溶液泵入 板框過濾機進行過濾，濾液進入成品冷卻結晶器；(6) KN03成品結晶經(4)步在復 分解裝置中復結反應後的KN03溶液在冷卻結晶器內降溫至5-25 °C ，使KN03結晶析出， (7) KN03成品過濾、脫水、乾燥、包裝將析出的成品KN03用乾淨清水或去離子水進 行清洗，使KN03晶體中C廠《0.01Q/o(以氯化物計)，NH4+《0.05Q/o(以銨鹽計)，合格後用 離心機脫水至含水量《3%,清洗液和濾液則一併排入儲液罐；脫水後的KN03進行乾燥 至含水量《0.01%即為KNCb產品，再包裝入庫。(8)NH4C1製備將KN03半成品結晶 過濾、衝洗液和NH4Cl衝洗液蒸發濃縮至濃度為33 37Be，控制溶液中C廠、NH/離子濃 度分別為10~25%和11~14%;然後加入固體NH4N03，溶解後溶液泵入NH4Cl冷卻結晶 器中降溫至40 5(TC，使NH4C1結晶析出，再經分銨過濾處理，濾液(母液n)排入儲液 罐中，以作為配料工藝水使用循環，固體NH4C1進行脫水過濾至水分《4%即得成品NH4C1 產品。
實施例2和實施例1的生產方法及工藝參數和複分解裝置基本相同，不同之處如下 陳述，(1)在反應容器中投入反應物料進行反應，控制溶液中Cl一濃度在14~15.8%， NH/ 濃度在6~8%，反應溶液溫度為95。C; (2)KN03半成品結晶體中Cl—質量分數為1~1.5%， NH/質量分數1~1.5%; (3) KN03晶體復結時，控制溶液濃度為44 46Be;冷卻結晶器中 降溫至5-28'C使K冊3產品結晶析出；(4) NH4C1製備溶液濃縮至濃度為33 37Be，採用 上述工藝步驟生產的KN03產品經國家權威機構抽樣檢測，能達到或超過國家優等品質量 要求。
權利要求
1、一種複分解法生產硝酸鉀的方法，以氯化鉀、硝酸銨和水溶液為原料，其特徵是包括以下方法步驟(1)控制反應溶液中Cl-和NH4+濃度分別為14-19％、6-9.6％；反應溶液溫度為85-95℃；將反應所得溶液降溫至0-25℃，使半成品KNO3結晶析出，過濾得濾液母液I；(2)KNO3結晶衝洗將KNO3結晶用水衝洗至Cl-1-2％，NH4+1-3％，衝洗溶液回收；(3)在複分解裝置中復結反應將(2)步KNO3結晶置於複分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過飽和溶液，控制溶液濃度為44-52Be；(4)過濾、清洗泥渣、KNO3成品結晶將(3)步復結反應飽和溶液經過濾，清除泥渣處理後的溶液降溫至≤28℃，使KNO3結晶析出，控制結晶成品中Cl-(以氯化物計)≤0.01％，NH4+(以銨鹽計)≤0.05％；並將上述結晶成品進行脫水處理至含水量≤3％，最後進行乾燥至KNO3含水量≤0.1％即為KNO3成品；濾液經回收NH4Cl產品後作步驟(1)生產原料。
2、依據權利要求1所述的複分解法生產硝酸鉀的方法，其特徵是所述反應步驟(1)中控制溶液中C廠濃度為14-15.8%， NH/濃度為6-8%，反應溶液溫度為95°C ;將上述反應溶液置於冷卻結晶器中降溫至5-25X:，得固液混合物，經過濾器過濾，得半成品KN03結晶體及濾液母液I;(2) KN03結晶體衝洗:將半成品KN03結晶體用水衝洗至KN03結晶中C廠:1-1.5%， NH/:1-1.5%，衝洗的濾液回收；(3)在複分解裝置中復結反應將(2)步KN03結晶體置於複分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過飽和溶液，控制溶液濃度為44-46Be;(4)過濾、清洗泥渣、KN03成品結晶將(3)步復結反應的飽和溶液經過濾器過濾，清除泥渣，過濾的飽和溶液送入冷卻結晶器中降溫至5-28。C使KN03產品結晶析出，並用去離子水衝洗KN03;(5) 回收NH,C1:將上述濾液經蒸發濃縮至溶液濃度33-37Be，控制溶液中Cl一 10-25%NH4+: 11-14%;溶液再進行冷卻結晶，控制溶液溫度為40-50°C;使NH4C1結晶析出，經過濾後的濾液母液II再循環至步驟(1)。
3、依據權利要求1或2所述的複分解法生產硝酸鉀的方法，其特徵是步驟(3)所述複分解裝置是包括分解槽，所述分解槽內設有噴射器；所述噴射器由與輸入管連接的總管，連接於該總管的若干支管構成，所述支管、或支管和總管上分布設有若干噴射孔。
4、依據權利要求3所述的複分解法生產硝酸鉀方法，其特徵是所述總管為環形管，所述支管為分別相間隔連接於所述環形管相對兩側的、其自由端封閉的擴散管，所述噴射孔布設於該擴散管上,所述環形管內、外相對兩側分別各連接有8 16根所述擴散管；所述擴散管相對兩側和上側、或相對兩側和自由端端面分別設有所述噴射孔。
全文摘要
本發明公開了一種複分解法生產硝酸鉀的方法其包括以下步驟以氯化鉀、硝酸銨、水溶液為原料，控制反應溶液中Cl-和NH4+濃度分別為14-19％、6-9.6％，反應溶液溫度為85-95℃；將反應所得溶液降溫至0-20℃，使半成品KNO3結晶析出，過濾得濾液母液I；將KNO3結晶用水衝洗至Cl-1-2％，NH4+1-3％，衝洗溶液回收；將KNO3結晶置於複分解裝置中使之充分溶解，控制溶液濃度為44-52Be；降溫使KNO3結晶析出，乾燥至KNO3含水量≤0.1％即為KNO3成品；本發明在復結反應過程中使用複分解裝置，不需要使用攪拌裝置，使反應溶液接觸反應更充分，在保證「兩高」的前提下，實現平衡，連續循環工業化生產提高了生產效率，降低生產成本。
文檔編號C01D9/10GK101659431SQ200910115890
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月3日 優先權日2009年9月3日
發明者趙家春 申請人:趙家春