一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法

2023-07-17 23:36:31

一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，將二苯胺、二異丁烯、磷鎢酸負載活性白土催化劑、阻聚劑投入壓力反應釜中，氮氣置換後升溫進行烷化反應，然後加熱至180-220℃進行裂解反應，所得反應液降溫過濾除去催化劑後減壓蒸餾除去反應體系中殘存的水和低分子量烷烴，即得液態辛基化二苯胺產品。本發明方法克服了以往使用其他催化劑及工藝的色澤深、反應時間長、二苯胺殘留量高等缺點。
【專利說明】一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種液態胺類抗氧劑的製備方法，尤其涉及一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]二苯胺可作為抗氧劑，但是易揮發、易黃變、毒性大、耐候性差，烷基取代二苯胺由於分子結構的變化可以克服以上缺點，成為低色汙、抗氧化性能高的胺類抗氧劑。苯乙烯、α-甲基苯乙烯、壬烯、二異丁烯等均可與二苯胺進行烷基化生成相應的烷基化二苯胺抗氧劑。烷基化的二苯胺抗氧劑廣泛應用在橡膠、聚醚多元醇、潤滑油等產品中。
[0003]烷基化二苯胺由於取代烯烴的結構不盡相同，使得產品有液態和固體之分。由於液態的烷基化二苯胺抗氧劑與聚醚多元醇、潤滑油的相容性好，計量儲運方便，其用量大大超過固體烷基化二苯胺抗氧劑。烷基化二苯胺分子結構式如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，其特徵是，包括步驟如下: (1)將二苯胺、二異丁烯、磷鎢酸負載活性白土催化劑、阻聚劑投入壓力反應釜中，氮氣置換後升溫進行烷化反應，反應溫度140-180°c，壓力為0.2-0.5MPa，反應時間為6_8h ； (2)將步驟(1)反應後的產物加熱至180-220°C進行裂解反應，裂解反應壓力為0.2-0.5MPa，裂解反應時間為2_4h ； (3)將步驟(3)所得反應液降溫過濾除去催化劑後減壓蒸餾除去反應體系中殘存的水和低分子量烷烴，即得液態辛基化二苯胺產品。
2.根據權利要求1所述的一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，其特徵是，步驟(I)所述的磷鎢酸負載活性白土催化劑為活性白土加入磷鎢酸水溶液，室溫浸潰後乾燥、焙燒製得；磷鎢酸負載量為l_10wt%。
3.根據權利要求2所述的一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，其特徵是，磷鎢酸水溶液濃度為0.005-0.5g/mL，磷鎢酸水溶液的質量是活性白土質量的1_3倍，浸潰時間為10-14h，乾燥溫度為100-120°C，焙燒溫度為200-300°C。
4.根據權利要求1所述的一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，其特徵是，步驟(O中二苯胺與磷鎢酸負載活性白土催化劑的質量比為1:0.1-0.2 ;二苯胺與二異丁烯的摩爾比為1:2-2.2 ;二異丁烯與阻聚劑的質量比為1:0.005-0.01。
5.根據權利要求1所述的一種液態辛基化二苯胺抗氧劑的製備方法，其特徵是，步驟(3)所述的過濾除去催化劑的溫度為50-60°C，減壓蒸除反應體系中殘存的水分和低分子量烷烴的溫度為70-100°C，釜內壓力為-0.01—0.09MPa。
【文檔編號】C07C209/68GK103709046SQ201310719772
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月23日 優先權日:2013年12月23日
【發明者】朱優江, 付建英 申請人:山東省臨沂市三豐化工有限公司