獲得固體表面元素分布圖的方法
2023-07-07 21:53:41 4
專利名稱：獲得固體表面元素分布圖的方法
技術領域：
本發明屬固體表面分析技術領域，是一種獲得固體表面元素分布二維圖象的方法。
表面科學的發展已在國防和國民經濟方面產生巨大影響，而表面分析方法是研究表面科學的一種有效手段。對高空間解析度的表面分析來說，目前僅有掃描俄歇微探針(SAM)能得到二維元素圖，因此被稱為俄歇圖(Augermap)。但它必須使用複雜的電子能量分析器，因而造價很高，不能普遍使用。常用的掃描電子顯微鏡(SEM)則能夠給出高解析度的表面形貌圖(topographicalmap)，但不能給出成份圖。近年來在SEM上加用了電子微探針質量分析器(EMMA)，但必須加用液氮冷卻的金矽面壘探測器，而且更重要的是，由於探測電子的能量較高，穿透深度較大，因此所取得的信息是固體體內成份的平均值，不是表面成份。
本發明的目的在於提出一種所需設備簡單，又能直接獲得固體表面元素二維圖象的方法。根據出現電勢譜(APS)原理(如
圖1所示)電子槍產生的電子束轟擊固體表面，電子束能量EP從小到大隨時間作線性變化，當EP等於固體原子中某一芯能級電子的結合能Eb時，這些電子開始被電離，此時如以固體表面被激發產生的二次電子數γ作為探測信號，則γ將發生突變，從而得到APS。由於和APS出峰位置對應的EP等於原子的某一芯能級Eb，因此APS可用於鑑定元素。和其它的能譜儀比較，APS不使用能量分析器，從而儀器可大為簡化。掃描電鏡(SEM)能產生聚焦良好的電子束(束斑小於1微米)，可在固體表面逐點掃描。本發明利用出現電勢譜原理和掃描電鏡的特點，提出了掃描出現電勢譜(簡稱SAPS)的方法，它是一種獲得固體表面元素分布圖的新方法。具體步驟如下先用電子槍產生的散焦電子束轟擊固體表面，此時的電子束斑較大，覆蓋了需要進行表面元素分布測量的部分固體表面，電子束能量EP從小到大隨時間作線性變化，用二次電子探頭接收固體表面產生的二次電子，通過前置放大器、鎖相放大器分別放大後，由計算機記錄信號。根據出現電勢譜獲知固體表面的元素成份，然後將電子束能量固定在該元素信號的出峰位置處，用聚焦的電子束在固體表面逐點掃描，同時計算機記錄固體表面上每個掃描點的信號強度，並將強度轉換成灰度，顯示在計算機屏幕上。如果固體表面某一點沒有該元素，相應的信號強度就較弱，灰度就較暗，如果某一點含該元素，相應的信號強度就較強，灰度就較亮，最終得到這一元素在固體表面的分布圖，圖中灰度的大小反映了元素含量的多少。以上測量都必須在超高真空環境中進行，測量前先用氬離子束轟擊樣品表面，以去除大氣帶給固體表面的汙染物質，如碳、氧、硫等。
本發明可以利用掃描電子顯微鏡(SEM)中的大部分裝置電子槍、高壓電源、二次電子探頭、前置放大器、掃描控制、計算機和真空系統(做表面元素分析時要求為超高真空條件)，只需再加上掃描電源、鎖相放大器和氬離子槍就可以成為一臺包含SAPS在內的儀器(圖2，圖3)，這種儀器既可以顯示表面形貌圖，又可以得到相應的元素分布圖。
本發明可用於十分之幾納米(1納米＝10-9米)至數納米厚度內元素的檢測及其在表面的分布。它的空間分辨本領和電子束斑大小有關，可以達到亞微米量級或更小。它的分析靈敏度對稀土元素較高，最低可測下限在10-3範圍。
圖1為出現電勢譜原理示意圖。其中圖1(a)表示電子束轟擊樣品表面，電子束能量EP從小到大掃描，Eb為某一芯能級的電子結合能，EF為樣品的費米能級。圖1(b)表示當EP＝Eb時，芯電子被激發，同時入射電子由於失去動能也落在費米能級上。圖1(c)表示退激發過程(以俄歇方式)產生的二次電子。
圖2為SEM結構示意圖。
圖3為附加APS後的SEM結構示意圖(即SAPS結構示意圖)圖2、圖3中1為電子槍，2為電子透鏡，3為電子束，4為固體樣品，5為二次電子，6為二次電子探頭，7為前置放大器，8為計算機，9為掃描單元，10為放大率單元，11為掃描周期調節，12為鎖相放大器，13為掃描電源和穩壓直流電源，14為氬離子槍。
圖4為稀土元素La的3d能級的APS一級微分譜。
圖5為利用本發明方法獲得的La在某一固體薄膜表面的二維分布圖，其中掃描範圍為80×100μm2，有200行掃描線，每條掃描線有200個點，共40000個掃描點。
實例利用本發明提出的方法，對某一固體薄膜進行了元素分布分析。首先發現這種薄膜表面的成份主要為稀土元素La和氧，氧的信號較弱，在此我們只給出La的APS(圖4為La的3d能級的APS譜圖)。之後將電子束能量固定在La信號的出峰位置處(圖4中的835.5V)，經過聚焦的電子束在薄膜表面逐點掃描，同時計算機記錄薄膜表面上每個掃描點的信號強度，並將強度轉換成灰度，顯示在計算機屏幕上，最終得到La在薄膜表面的分布圖，如圖5所示。
權利要求
一種獲得固體表面元素分布圖的方法，採用掃描電鏡、掃描電源等，其特徵在於用電子槍產生的散焦的電子束轟擊固體樣品表面，電子束能量Ep從小到大隨時間作線性變化，用二次電子探頭接收固體表面被激發產生的二次電子，通過前置放大器、鎖相放大器分別放大後，由計算機記錄信號。根據出現電勢譜，獲知固體表面的元素成份後，然後將電子束能量固定在該元素信號的出峰位置處，用聚焦的電子束在固體表面逐點二維掃描，計算機同時記錄固體表面上每個掃描點的信號強度，並將強度轉換成灰度，顯示在計算機屏幕上。
全文摘要
本發明屬固體表面分析技術領域，是一種獲得固體表面元素分布圖的新方法。它根據出現電勢譜的原理和掃描電鏡能產生聚焦電子束的特性，提出了掃描出現電勢譜的方法，即先用散焦的電子束轟擊樣品表面，電子能量從小到大作線性變化，用二次電子探頭接收二次電子，獲知樣品表面的元素成分。然後將電子束能量固定在該元素信號的出峰位置處，用聚焦的電子束在固體表面逐點二維掃描，獲得表面元素分布二維圖象。本發明方法簡單、準確，不需要複雜的能量分析器。
文檔編號G01N27/62GK1073014SQ9210861
公開日1993年6月9日 申請日期1992年10月28日 優先權日1992年10月28日
發明者華中一, 張強基, 陸明 申請人:復旦大學