一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法
2023-07-20 15:10:21
專利名稱：一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，特別涉及一種雜質陰 離子分離的方法。
背景技術：
現有的檢測手段，主要是目視比色法，即通過待測離子與相應試劑反應生成沉 澱，與標準進行比色或比濁，很難準確測定待測離子的含量。
發明內容
本發明的目的旨在於克服現有技術的缺陷，提供一種使用離子排斥柱將電子級 磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子從濃磷酸中分離出來，用電導檢測器進 行檢測的方法。本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其檢測步驟為
a、樣品溶液準確稱取電子級磷酸樣品，加入去離子水稀釋，混勻，配製成40% 60%的樣品溶液；
b、標準系列溶液的配製按照樣品溶液的配製方法，配製至少4份溶液，在每份溶 液中加入含cr、no3_及so42_陰離子混合標準溶液，配製成含cr、N03_及S042_的標 準系列溶液，標準系列溶液中各離子的濃度範圍根據待測樣品的含量高低配製，範圍為 0.005 10 μ g/g ；
c、分離分別將樣品溶液和標準系列溶液進入離子交換系統，樣品溶液中的離子與 流動相中對應離子進行交換，不同的離子附著在固定相中的固定電荷上；
d、轉換將步驟c所分離的各陰離子經抑制器系統轉換成具有高電導度的強酸， KOH淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸，並由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率；
e、濃縮將分離收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮；
f、測定在選定的色譜條件下，採用離子色譜儀對樣品溶液和標準系列溶液進行測 定，儀器自動記錄待測離子的峰面積值；
g、計算以混合標準溶液濃度為橫坐標，峰面積值為縱坐標，分別繪製出氯離子、 硝酸根離子、硫酸根離子的工作曲線，根據工作曲線求出磷酸中待測陰離子的含量。 本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，使用離子排斥柱將電子 級磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子從濃磷酸中分離出來，再將分離收集 的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮，待測陰離子隨淋洗液進入離子交換系統，經去離 子水、氫氧化鉀，再根據分離柱對各陰離子的不同親和度進行分離，已分離的陰離子經 抑制型檢測器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導 檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定量。本發明中，所採用的色譜條件為 (1)色譜柱保護柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 濃縮柱，4 mm; 捕獲柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。(2)色譜條件
離子排斥排斥柱、捕獲柱 淋洗液去離子水； 流速0.50 mL/min。濃縮條件濃縮柱
淋洗液氫氧化鉀(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 進樣量200 μ L ； 檢測器抑制型檢測器。本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，是使用離子排斥柱將電 子級磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子從濃磷酸中分離的方法，這種方法 對樣品前處理簡單，且高濃度磷酸根的存在不影響雜質離子的測定。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明做進一步的說明，但不限於實施例。實施例1
本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其檢測步驟為
a、樣品準確稱取5g磷酸樣品，加入等量的去離子水稀釋，混勻，該溶液為待測溶 液，準確稱量該溶液的質量；
b、標準系列溶液的配製
分別準確稱取5g磷酸樣品4份，加入等量的去離子水稀釋，混勻後，在每份樣品 溶液中分別加入混合標準溶液，配成1 4#混合標準工作溶液，分別含Cl—、NO3-及 SO42I勺濃度為 1#:(Χ0.05 μ g/g、N(V0.05yg/g、SO廣0.50yg/g、2#:(Χ0.10 μ g/g、 N(V0.10yg/g、SO42IOO μ g/g、3#:cr0.20 μ g/g、NO3UO μ g/g、SO42IOO μ g/g、4#: CF0.40 μ g/g, NO3^O.40 μ g/g, S042_4.00 μ g/g ；
c、分離分別將樣品溶液和標準系列溶液進入離子交換系統，樣品中的離子與流動 相中對應離子進行交換，在一個短的時間，樣品離子會附著在固定相中的固定電荷上。 由於磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子對固定相親和力的不同，使得樣品 中多種組分分離；
d、轉換將步驟c的所分離的各陰離子經抑制器系統轉換成具有高電導度的強酸， 淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸，並由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對 保留時間和峰高或面積定量；
e、濃縮收集分離5-8min時間段的樣品，收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃
縮；f、測定在選定的色譜條件下，對待測溶液和標準系列進行測定，儀器自動記錄待 測離子的峰面積值，色譜條件為
(1)色譜柱 保護柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 濃縮柱，4 mm; 捕獲柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。(2)色譜條件
離子排斥排斥柱、捕獲柱 淋洗液去離子水； 流速0.50 mL/min。濃縮條件濃縮柱
淋洗液氫氧化鉀(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 進樣量200 μ L ； 檢測器抑制型檢測器
g、計算以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積值為縱坐標，分別繪製出氯離子、硝酸 根離子、硫酸根離子的工作曲線，根據工作曲線求出磷酸中待測陰離子的含量。實施例2
本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其檢測步驟為
a、樣品準確稱取IOg磷酸樣品，加入等量的去離子水稀釋，混勻，該溶液為待測 溶液，準確稱量該溶液，質量為In1 ；
b、標準系列溶液的配製
準確稱取IOg磷酸樣品4份，加入等量的去離子水稀釋，混勻後，在每份樣品溶 液中分別加入混合標準溶液，配成1 4#混合標準工作溶液，分別含Cl—、NO3-及 SO42 的濃度為 1# cro.oi μ g/g、NOfO.Ol μ g/g、SO42IUO μ g/g、2# CF0.02 μ g/g、 N03"0.02 μ g/g, SO42UO μ g/g、3# CF0.04 μ g/g, N(V0.04yg/g、SO廣0.40 μ g/g、 4# Cr0.08 μ g/g, N03_0.08 μ g/g、S042_0.80 μ g/g ;
C、分離分別將樣品溶液和標準系列溶液進入離子交換系統，樣品中的離子與流動 相中對應離子進行交換，在一個短的時間，樣品離子會附著在固定相中的固定電荷上。 由於磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子對固定相親和力的不同，使得樣品 中多種組分分離；
d、轉換將步驟c的所分離的各陰離子經抑制器系統轉換成具有高電導度的強酸， 淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸，並由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對 保留時間和峰高或面積定量；
e、濃縮將分離收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮，收集5-8min時間段的 樣品，進行濃縮；
f、測定在選定的色譜條件下，對待測溶液和標準系列進行測定，儀器自動記錄待測離子的峰面積值，色譜條件為 (1)色譜柱 保護柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 濃縮柱，4 mm; 捕獲柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。 (2)色譜條件
離子排斥排斥柱、捕獲柱 淋洗液去離子水； 流速0.50 mL/min。濃縮條件濃縮柱
淋洗液氫氧化鉀(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 進樣量200 μ L ； 檢測器抑制型檢測器；
g、計算以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積值為縱坐標，分別繪製出氯離子、硝酸 根離子、硫酸根離子的工作曲線，根據工作曲線求出磷酸中待測陰離子的含量。方法檢出限及準確率
1.檢出限
依據色譜法檢出限d計算公式d=3XnXC/a，式中η為基線噪聲(本實驗取最大值 0.003 μ s)，c為標準物質的質量濃度，a為標準物質的峰高，得到儀器的檢出限。考慮 本實驗方法的稱樣量和稀釋體積，計算得到方法的檢出限，見表1。表1檢出限試驗結果
權利要求
1.一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其特徵在於，其檢測步驟為a、樣品溶液準確稱取電子級磷酸樣品，加入去離子水稀釋，混勻，配製成40% 60%的樣品溶液；b、標準系列溶液的配製按照樣品溶液的配製方法，配製至少4份溶液，在每份溶 液中加入含cr、no3_及so42_陰離子混合標準溶液，配製成含cr、N03_及S042_的標 準系列溶液，標準系列溶液中各離子的濃度範圍根據待測樣品的含量高低配製，範圍為 0.005 10 μ g/g ；c、分離分別將樣品溶液和標準系列溶液進入離子交換系統，樣品溶液中的離子與 流動相中對應離子進行交換，不同的離子附著在固定相中的固定電荷上；d、轉換將步驟c所分離的各陰離子經抑制器系統轉換成具有高電導度的強酸， KOH淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸，並由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率；e、濃縮將分離收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮；f、測定在選定的色譜條件下，採用離子色譜儀對樣品溶液和標準系列溶液進行測 定，儀器自動記錄待測離子的峰面積值；g、計算以混合標準溶液濃度為橫坐標，峰面積值為縱坐標，分別繪製出氯離子、 硝酸根離子、硫酸根離子的工作曲線，根據工作曲線求出磷酸中待測陰離子的含量。
2.根據權利要求1中所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其特徵在於，步 驟g所述的收集濃縮是收集5-8min時間段的樣品，進行濃縮。
3.根據權利要求1中所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，其特徵在於，步 驟h所採用的色譜條件為(1)色譜柱 保護柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 濃縮柱，4 mm;捕獲柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm;(2)色譜條件離子排斥排斥柱、捕獲柱 淋洗液去離子水； 流速0.50 mL/min ； 濃縮條件濃縮柱淋洗液氫氧化鉀(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 進樣量200 μ L ；檢測器抑制型檢測器。
全文摘要
一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法涉及一種檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，特別涉及一種雜質陰離子分離的方法，本發明的檢測步驟為a、樣品溶液；b、標準系列溶液的配製；c、分離；d、轉換；e、濃縮；f、測定；g、計算。本發明所述的檢測電子級磷酸痕量雜質陰離子的方法，是使用離子排斥柱將電子級磷酸中的痕量氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子從濃磷酸中分離的方法，這種方法對樣品前處理簡單，且高濃度磷酸根的存在不影響雜質離子的測定。
文檔編號G01N30/60GK102023190SQ20101050114
公開日2011年4月20日 申請日期2010年10月9日 優先權日2010年10月9日
發明者桂素萍, 胡波, 陳石, 龍萍 申請人:雲南省化工研究院