一種摻釹玻璃陶瓷及其製備方法
2023-07-20 13:10:11 3
專利名稱：一種摻釹玻璃陶瓷及其製備方法
技術領域：
本發明涉及雷射材料領域，尤其是涉及一種摻釹含氟化鑭納米晶的氟氧化物玻璃陶瓷及其製備工藝。
背景技術：
玻璃陶瓷是對玻璃進行晶化處理而獲得的玻璃相和晶相共存的複合材料。通過控制晶化過程，使納米晶粒均勻分布於玻璃相中從而獲得透明玻璃陶瓷。透明氟氧化物玻璃陶瓷綜合了氟化物晶體低聲子能量和氧化物玻璃易製備、優越的機械性能和良好的耐腐蝕能力的特點，在固體雷射器、光通信和光信息等領域具有良好應用前景。含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷已由M.J.De jneka於1998年研製成功(參考M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)，但摻釹含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷尚未見相關報導。本發明在M.J.De jneka所研製材料的基礎上，通過調整組分和熱處理條件，首次製備出摻雜不同濃度釹的含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷，並且實現了釹離子進入氟化鑭納米晶格中，因而具備較高的發光量子效率和螢光壽命。
發明內容
本發明提出了一種摻釹的含氟化鑭納米晶的氟氧化物玻璃陶瓷的組分及其製備工藝，目的在於製備出結構穩定，具備高的發光量子效率、長的螢光壽命及大的發射截面，具有作為新一代雷射材料應用前景的透明玻璃陶瓷。
本發明的透明氟氧化物玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
本發明採用如下製備工藝將高純度粉體原料按照一定組分配比研磨均勻後置於坩堝中，於電阻爐中加熱到1250-1450℃並保溫0.5-5小時，而後將玻璃熔液澆鑄到銅模中成形；製備出的玻璃塊體在電阻爐中退火消除內應力後，再加熱到580-730℃並保溫1-32小時，獲得藍紫色的透明玻璃陶瓷。通過對組分和熱處理制度的控制，使得摻入的釹離子固溶於均勻分布在氧化物玻璃基質中的氟化鑭納米晶相中。
採用以上設計組分與製備工藝，成功獲得了發射波長為1062nm、發光量子效率達78％、螢光壽命為353μs，發射截面為1.86×10-20cm2的釹摻雜的含氟化鑭納米晶的透明氟氧化物玻璃陶瓷。
本發明的玻璃陶瓷與商業用磷酸鹽雷射玻璃相比，具有更長的螢光壽命；與已有的雷射晶體相比，具有製備工藝簡單、成本低廉、易得到異型材的優勢。所以本發明的透明玻璃陶瓷將可能成為一種新型的雷射材料。
具體實施例方式
實例1將分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度為99.99％的NdF3粉體，按0.5NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17Na2CO3∶12.5LaF3(摩爾比)的配比精確稱量後，研磨半小時使其均勻混合。將研磨後的粉體置於鉑金坩堝中，在程控高溫箱式電阻爐中加熱到1350℃並保溫1小時，再將玻璃熔液快速倒入150℃預熱的銅模中成形；將獲得的玻璃放入電阻爐中於500℃退火2小時後隨爐冷卻；退火後的玻璃再加熱至650℃，保溫8小時後，即得到藍紫色的透明氟氧化物玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射電子顯微鏡下觀察，該玻璃陶瓷中有大量尺寸為10-15nm的LaF3晶粒均勻分布於玻璃基體中。樣品經過表面拋光處理，測得發光量子效率為78％，螢光壽命為353μs，發射截面為1.86×10-20cm2。
實例2將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大於99.99％的NdF3粉體，按1NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經過與實例1相同的製備和熱處理過程後，得到摻雜1mol％釹離子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。樣品經過表面拋光處理，測得發光量子效率為59％，螢光壽命為273.8μs，發射截面為1.82×10-20cm2。
實例3將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大於99.99％的NdF3粉體，按3NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶15.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經過與實例1相同的製備和熱處理過程後，得到摻雜3mol％釹離子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。樣品經過表面拋光處理，測得發光量子效率為39.9％，螢光壽命為214.7μs，發射截面為1.52×10-20cm2。
權利要求
1.一種摻釹玻璃陶瓷，其特徵在於該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
2.一種權利要求1的摻釹玻璃陶瓷的製備方法，其特徵在於粉體原料加熱到1250-1450℃並保溫0.5-5小時，成形、退火後，再加熱到580-730℃並保溫1-32小時。
3.一種權利要求1的摻釹玻璃陶瓷的用途，其特徵在於該玻璃陶瓷作為雷射材料。
全文摘要
一種摻釹玻璃陶瓷及其製備方法，涉及雷射材料領域。其特徵在於該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO
文檔編號C03C3/095GK1966439SQ20051011954
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月14日 優先權日2005年11月14日
發明者餘運龍, 王元生, 陳大欽 申請人:中國科學院福建物質結構研究所