鄰氯苯甲腈的製備方法
2023-08-10 05:42:16 2
專利名稱：鄰氯苯甲腈的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的製備方法，具體涉及到鄰氯苯甲腈的製備方法。
背景技術：
鄰氯苯甲腈是一種重要的有機合成中間體，主要用來合成分散染料中間體2-氰 基-4-硝基苯胺，還可以合成抗瘧疾新藥硝喹。在現有的文獻及普遍運用的製備方法為1、由鄰氯苯甲酸與尿素反應在氨基磺酸作用下，加熱至140°C在攪拌作用下劇烈 反應，並放出大量的氣體，溫度自動上升至220-230°C，反應結束，冷卻後用氨水清洗至中 性，蒸餾而得鄰氯苯甲腈產品，該製備方法中，使用的氨基磺酸毒性較大，容易傷害到操作 人員，同時反應過程中廢氣、廢水較大，容易造成環境汙染，不符合清潔生產要求。2、由鄰氯甲苯氯化而成三氯苄，三氯苄在攪拌下通入NH3 (氨氣)，在高溫高壓條 件反應而得鄰氯苯甲腈，此法是在高溫高壓情況生產，安全係數較小，風險較大，容易出現 安全事故。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是由鄰氯甲苯氯化而得到鄰氯三氯苄，在催化劑的作 用下，加入一種氨鹽，在微負壓下反應而得鄰氯苯甲腈。本發明的技術方案是本發明的鄰氯苯甲腈的製備方法，包括以下步驟1、將氯化製得的鄰氯三氯苄，計量後(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；2、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯苄加765kg的氨鹽)， 加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；3、當釜溫升到150°C時，向釜中加入Ikg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持 釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；4、當釜溫達到195°C時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯苄含量彡0. 02%時， 反應結束，一般反應時間30小時左右；5、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量彡99%的鄰氯苯甲腈成品。本發明的有益效果是1、本發明是在低壓(實際操作為微負壓)，低溫(溫度最高 為195°C )下反應，安全係數高，反應平穩，同時，由於加入高性能的催化劑，反應效果好，收 率高，副反應少，大大縮短了反應時間，正常腈化反應為50小時左右，而該發明反應時間為 30小時左右，節約時間，提高效率。2、本發明的反應，無汙染，反應的廢氣為氯化氫氣體，經吸收而成工業鹽酸，可以 出售，反應為無水反應，所以無工業廢水。
具體實施例方式下面具體實施方式
對本發明作進一步說明
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本發明的鄰氯苯甲腈的製備方法，包括以下步驟1、將氯化製得的鄰氯三氯苄，計量後(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；2、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯苄加765kg的氨鹽)， 加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；3、當釜溫升到150°C時，向釜中加入Ikg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持 釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；4、當釜溫達到195°C時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯苄含量≤0. 02%時， 反應結束，一般反應時間30小時左右；5、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量≥99%的鄰氯苯甲腈成品。
權利要求
一種鄰氯苯甲腈的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)、將氯化製得的鄰氯三氯苄，計量後(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；(2)、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯苄加765kg的氨鹽)，加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；(3)、當釜溫升到150℃時，向釜中加入1kg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；(4)、當釜溫達到195℃時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯苄含量≤0.02％時，反應結束，一般反應時間30小時左右；(5)、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量≥99％的鄰氯苯甲腈成品。
全文摘要
本發明公開了一種鄰氯苯甲腈的製備方法，包括以下步驟1、將氯化製得的鄰氯三氯苄，計量後(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；2、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯苄加765kg的氨鹽)，加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；3、當釜溫升到150℃時，向釜中加入1kg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；4、當釜溫達到195℃時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯苄含量≤0.02％時，反應結束，一般反應時間30小時左右；5、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量≥99％的鄰氯苯甲腈成品。
文檔編號C07C255/50GK101941923SQ20091003206
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月8日 優先權日2009年7月8日
發明者馮振燦 申請人:馮振燦