一步除鐵法製備高純碳酸鎂的製作方法
2023-08-10 07:28:06 1
專利名稱：一步除鐵法製備高純碳酸鎂的製作方法
技術領域：
本發明涉及無機鹽化學化工領域，特別是涉及一種新的除鐵方法製備高純碳酸
背景技術：
鹼式碳酸鎂是一種重要的無機鹽產品，具有良好的填充性和分散性，能提高橡膠、 塑料製品的抗拉強度和耐磨性。它是橡膠、塑料製品良好的填充劑和補強劑，同時還可用作 油漆和塗料以及牙膏、化妝品、醫藥等工業的填充劑。隨著國民經濟的迅速發展，對高品質 的碳酸鎂需求量逐年上升，由於鐵等金屬雜質的存在很大程度上影響著碳酸鎂的質量，如 何降低鐵的含量是提高碳酸鎂質量的一個重要環節，化學除鐵法在國內外都有文獻報導， 目前最常用的方法是加入氧化劑使鐵以Fe (OH)3沉澱的形式除去，但Fe (OH) 3沉澱較慢且不 易分離，給實際生產帶來很大的不便，再者是先加還原劑，將三價鐵還原成二價鐵，再用絡 合劑絡合以達到除鐵的目的。但是這一方法成本較高且效果不明顯不利於大規模的工業生 產。
發明內容
本發明的目的在於提供一種製備高純碳酸鎂過程中的除鐵方法。該方法在不
改變原有的生產工藝的基礎上得到高純碳酸鎂產品，得到的高純碳酸鎂產品中含鐵量為
0. 004% (國家優級品標準為0. 02% )。 本發明的目的是通過以下技術方案實現的 —步除鐵法製備高純碳酸鎂，其步驟如下 (1)常溫下，根據重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5倍的還原 劑連二亞硫酸鈉(Na2S204)，同時攪拌反應3 5min，將重鎂水中的三價鐵完全轉化為二價 鐵； (2)取上述完全反應的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5倍的硫化 鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液； (3)將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉澱，分離出重鎂水清液，反應中或加入輕 燒粉即菱鎂礦煅燒後的產品，真空過濾得到重鎂水清液。 所述的一步除鐵法製備高純碳酸鎂，其添加一種主還原劑保險粉和次還原劑硫化 鈉。 所述的一步除鐵法製備高純碳酸鎂，其所用還原反應終點用硫氰化鉀溶液檢測， 三價鐵離子與硫氰化鉀反應，有名顯的顏色變化，若有血紅色出現則沒反應完全，應繼續添 加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價鐵為止。
本發明的優點與效果是 1.不需要改變原有生產工藝，不需要另建處理設施，投資少，除鐵效果好，得到的 高純碳酸鎂產品中的含鐵量在0. 004%左右，超過國家優級品要求0. 02%。
2.在除鐵過程中，Mn"等金屬也以硫化物的形式隨著硫化亞鐵一起沉澱得到去 除，達到一舉多得的效果。 3.反應速度快，操作簡單，方便，工作條件好，成本低，按目前藥品的市場價格計算 生產每噸碳酸鎂產品除鐵成本為50 60元人民幣
具體實施例方式
下面對本發明進行詳細說明 常溫下，根據重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5的還原劑連二 亞硫酸鈉(Na^20》，同時攪拌反應3 5min，將重鎂水中的三價鐵完全轉化為二價鐵。反 應終點用硫氰化鉀溶液檢測，具體操作是取還原後溶液5 10ml，滴加2 3滴硫氰化鉀 溶液，若有血紅色出現則沒反應完全，應繼續添加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價鐵為 止。取上述完全反應的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5的硫化鈉，攪拌均 勻。得到黑色渾濁液。將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉澱，分離出重鎂水清液。(在這 一步反應中也可以加入一定量的輕燒粉(菱鎂礦煅燒後的產品)，真空過濾得到重鎂水清 液)。按公知的方法，重鎂水通過熱解，過濾，乾燥得到高純碳酸鎂產品。
本發明針對含鐵的重鎂水(碳酸氫鎂溶液)，加入還原劑連二亞硫酸鈉將三價 鐵還原為二價鐵，再加入硫化鈉，生成硫化亞鐵沉澱，自然沉降後得到重鎂水清液，把重鎂 水通過熱解，過濾，乾燥得到高純碳酸鎂產品。該方法在不改變原有的生產工藝的基礎上 得到高純碳酸鎂產品，得到的高純碳酸鎂產品中含鐵量為0.004% (國家優級品標準為 0.02% )。且不需要改變原有生產工藝，不需要另建處理設施，投資少，除鐵效果好，得到的 高純碳酸鎂產品中的含鐵量在O. 004%左右，超過國家優級品要求0. 02%。反應速度快，操 作簡單，方便，工作條件好，成本低，按目前藥品的市場價格計算生產每噸碳酸鎂產品除鐵 成本為50 60元人民幣。在除鐵過程中，Mn"等金屬也以硫化物的形式隨著硫化亞鐵一 起沉澱得到去除，達到一舉多得的效果。 實施例取含鐵量為0. 19g/L的重鎂水100ml，加入5ml 0. lmol/L連二亞硫酸鈉 攪拌兩分鐘，再加入5ml 0. lmol/L的硫化鈉攪拌得到黑色的渾濁液，加入0. 1克左右輕燒 粉真空過濾得到重鎂水清液，在95t:熱解過濾，乾燥得到碳酸鎂產品，檢測得到含鐵量為 0. 004%。
權利要求
一步除鐵法製備高純碳酸鎂，其特徵在於一步除鐵法製備高純碳酸鎂的步驟如下(1)常溫下，根據重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的還原劑連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，同時攪拌反應3～5min，將重鎂水中的三價鐵完全轉化為二價鐵；(2)取上述完全反應的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的硫化鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液；(3)將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉澱，分離出重鎂水清液，反應中或加入輕燒粉即菱鎂礦煅燒後的產品，真空過濾得到重鎂水清液。
2. 根據權利要求1所述的一步除鐵法製備高純碳酸鎂，其特徵在於添加一種主還原劑 保險粉和次還原劑硫化鈉。
3. 根據權利要求1所述的一步除鐵法製備高純碳酸鎂，其特徵在於所用還原反應終點 用硫氰化鉀溶液檢測，三價鐵離子與硫氰化鉀反應，有名顯的顏色變化，若有血紅色出現則 沒反應完全，應繼續添加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價鐵為止。
全文摘要
一步除鐵法製備高純碳酸鎂，涉及無機鹽化學化工領域。製備步驟如下常溫下根據重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的還原劑連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，同時攪拌反應3～5min，將重鎂水中的三價鐵完全轉化為二價鐵；取上述完全反應的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的硫化鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液；將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉澱，分離出重鎂水清液，反應中或加入輕燒粉即菱鎂礦煅燒後的產品，真空過濾得到重鎂水清液。本發明不需要改變原有生產工藝，不需要另建處理設施，投資少，除鐵效果好，得到的高純碳酸鎂產品中的含鐵量在0.004％左右，超過國家優級品要求0.02％。
文檔編號C01F5/00GK101723419SQ20091024868
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月23日 優先權日2009年12月23日
發明者劉洪燕, 高恩君 申請人:瀋陽化工學院