用流化床還原碳化一次製備硬質合金複合粉的製作方法

2023-08-07 18:51:26 2

專利名稱：用流化床還原碳化一次製備硬質合金複合粉的製作方法
技術領域：
本發明屬於硬質合金粉末製備工藝。
硬質合金的應用比較廣泛，然而製造滿足現代工業需要的精密材料，必須要有與之相適應的原料及生產製備工藝。超細硬質合金複合粉就是獲得高強度、超細晶粒硬質合金的必要材料。
目前，為了製備超細晶硬質合金必須製備超細W粉，超細WC粉、超細Co粉或超細WC-Co複合粉。通常採用機械粉碎方法即碳化-破碎-球磨等，這種方法局限性較大難以獲得批量的超細粉末。比如用碳化超細鎢粉工藝在其製備過程中超細W粉的活性大，容易產生氧化，燃燒甚至爆炸。為了解決上述存在的問題，就要增加設備使工藝複雜化，從而也增加了製造的成本。為此，本發明的目的是提供一種在流化床內氫還原碳化一次製備超細硬質合金複合粉。
流化床廣泛用於化學工業的反應合成、催化、裂解和乾燥中。其特點是反應物在流態化狀態下增加了相互接觸與作用，使反應速度加快，縮短反應時間，而固定床中的反應主要是靜止的靠擴散進行。因而反應速度慢、時間長。一般硬質合金粉末的還原和碳化，主要是屬於固定床類型，原料還原碳化後的顆粒因處於靜止狀態，很容易堆積、長大，不利於獲得細的粉末。在流化床中則不一樣，原料粉末處於不停的翻動狀態，不僅還原後的顆粒不容易聚積長大，而且相互間的衝撞還有一定程度的細化作用，這就是流化床製備超細WC-Co複合粉的基本原理。
本發明的優點在於在流化床中還原碳化製取含Co量為3-25%的超細硬質合金複合粉，粒度細、分布窄、工藝簡單易行，投資成本低，大大提高勞動生產率，對環境無汙染，是一種節能高效的生產超細複合粉新工藝。
本發明是這樣實現的選用合理結構的流化床裝置對含「W、Co元素的化合物經化學法製成原料複合粉」，在流化床中進行氫還原加含碳氣體碳化，即可獲得超細WC-Co複合粉，其主要工藝流程見附

圖1。
下面對工藝流程加以說明1、配製原料原料的配比應視所做的硬質合金成分而定。原料的選擇應以易於獲得的W、Co等元素化合物為主。
2、化學混合化學混合方法主要採用溶膠-凝膠，共沉澱及噴霧乾燥。
3、氫還原碳化(流化床)原料複合粉進入流化床後，氫還原和碳化是一個連續的過程。用惰性氣體如Ar，He，Ne，Kr，Xe及N2等，或氫氣作為操作氣體，使原料複合粉在流化床內達到流態化，並在450-850℃氫氣還原，加入含碳氣體在750-1500℃的溫度下碳化1-10h，製取超細硬質合金複合粉。
實施例1按YG12的成分稱取鎢酸銨、硝酸鈷以及重鉻酸氨加水，配成均勻溶液，噴霧乾燥成平均粒度為10μm的原料複合粉。加到流化床中，在450-850℃用氫還原，加含碳氣體在1200℃碳化1小時。所得粉末的平均粒度為0.1μ，且粒度分布均勻，範圍狹窄。其它指標均符合硬質合金的要求。
權利要求
1.用流化床還原碳化一次製備超細硬質合金複合粉，其特徵在於把用化學法製備的原料複合粉置於流化床中，用惰性氣體或氫氣作流化操作氣體進行氫還原，加入含碳氣體碳化獲得超細硬質合金複合粉。
2.根據權利要求1所述，用流化床還原碳化一次製備超細硬質合金粉，其特徵在於化學法是用溶膠-凝膠法，共沉澱法及噴霧乾燥法。
3.根據權利要求1所述，用流化床還原碳化一次製備超細硬質合金粉，其特徵在於流化操作氣體是H2或惰性氣體，如Ar，He，Ne，Kr，Xe及N2。
4.根據權利要求1所述，用流化床還原碳化一次製備超細硬質合金粉，其特徵在於加入含碳氣體在750-1500℃的溫度下碳化1-10h。
全文摘要
在流化床中用氫還原、含碳氣體碳化一次製備超細硬質合金複合粉。用化學方法製備原料複合粉末，可以滿足任一牌號對成分的要求。將原料複合粉置入流化床中，用惰性氣體或氫氣作流化操作氣體，進行氫還原，碳化時加入含碳氣體在750～1500℃的溫度下進行碳化1—10小時，即可獲得極細的超細硬質合金複合粉，且其粒度可以通過工藝調整。這種工藝製備的複合粉粒度分布窄、產率高、工藝簡單，切實可行，是一種極具推廣價值的製備超細硬質合金複合粉的新技術。
文檔編號B22F9/22GK1086753SQ9310844
公開日1994年5月18日 申請日期1993年7月20日 優先權日1993年7月20日
發明者魏明坤, 張漢林, 王柱, 毛京元 申請人:武漢工業大學