電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置的製作方法
2023-08-09 11:16:21
專利名稱：電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及重金屬快速分析檢測領域，特別是涉及一種電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，主要用於水質、食品、中藥材、水產品、茶葉等的重金屬檢測。
背景技術：
重金屬汙染已成為全球面臨的一個嚴重的環境問題，其汙染具有一定的隱蔽性，在環境中難降解，可經食物鏈在生物體內積聚，因而具有更大的健康危害性。當人體攝入過多的重金屬後，會引起各種疾病，嚴重時還會危及生命。目前，重金屬檢測方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、分光光度法、原子螢光法(AFS)等。電化學溶出伏安法是近幾年發展較快的一種方法，它以極譜法為基礎，並衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等多種方法。與以上重金屬分析檢測方法相比，電化學溶出伏安法檢測重金屬的檢測限較低，測試靈敏度較高，能測定10-7-10-9 mol/L的金屬離子，是一種很好的痕量分析手段。但傳統電化學溶出伏安法也存在不足。首先，傳統的電化學溶出伏安法重金屬檢測儀器採用滴汞電極或汞膜電極，容易對人體和環境造成危害；其次，現有的電化學檢測儀器一體化設計差，富集、溶出、清洗以及數據處理分步進行，極大地增加了操作人員的工作量。
實用新型內容本實用新型的一個目的在於提供一種檢測速度快、集成度高、安全可靠的電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置。為實現上述目的，本實用新型的技術解決方案是:本實用新型是一種電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置；所述的磁力攪拌子安裝在電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極自 電解池上部的敞開口伸入到電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過檢測線與控制裝置的檢測埠連接；所述的控制裝置包括中央處理器、LCD觸控螢幕、恆電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊、檢測埠、USB接口、9是RS232接口、交流電源接口、電源開關、直流電源接口 ；所述的恆電位儀模塊與中央處理器連接，在恆電位儀模塊上設有檢測埠 ；所述的磁力攪拌模塊的一端與中央處理器連接，磁力攪拌模塊的另一端與磁力攪拌器連接；在中央處理器上設有USB接口和RS232接口，電源模塊與中央處理器的輸入端連接，在電源模塊上設有電源開關，在電源開關上設有交流電源接口和直流電源接口。所述的控制裝置還包括一外殼，所述的中央處理器、IXD觸控螢幕、恆電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊皆安裝在外殼內，檢測埠、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關、直流電源接口皆安裝在外殼壁上。本實用新型還包括一電解池蓋，該電解池蓋蓋在電解池上部的敞開口上。所述的工作電極為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。採用上述方案後，由於本實用新型採用無汞電極，通過原位或者非原位成膜技術在工作電極上生成一層納米膜，極大提高了檢測靈敏度和穩定性；同時，內置磁力攪拌控制模塊，自動啟動攪拌，攪拌速率可控，縮短了富集時間，使得本實用新型檢測速度快，此外，本實用新型集富集攪拌、電化學檢測、清洗以及數據處理於一體，具有集成度高、安全可靠等優點，所提供的檢測方法快速、精確。
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步的說明。
圖1是本實用新型的結構示意圖；圖2是本實用新型的鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)、鋅(Zn)同時檢測的溶出伏安曲線圖。
具體實施方式
如圖1所示，本實用新型是一種電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，它包括電解池1、磁力攪拌子2、參比電極3、工作電極4、輔助電極5、控制裝置6、電解池蓋7。所述的電解池I為玻璃材料，帶螺紋口，直徑2 cm,容量為20 mL,電解池蓋7蓋在電解池I上部的敞開口上。所述的磁力攪拌子2安裝在電解池I內，參比電極3、工作電極4、輔助電極5自電解池I上部的敞開口伸入到電解池I內，參比電極3、工作電極4、輔助電極5分別通過檢測線8與控制裝置6的檢測埠 67連接。檢測時，將參比電極3、工作電極4、輔助電極5插入電解池I內，將電解池蓋子7套在檢測線8的各電極一端，並蓋上電解池蓋7。所述的檢測線8採用三芯屏蔽線。所述的參比電極3為Ag/AgCl參比電極，內充液為飽和KCl溶液；輔助電極5為Pt絲電極。所述的工作電極4為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。所述的納米金屬離子包括秘(Bi)、金(Au)、鉬(Pt)、|fi(Pd)或銅(Cu)；所述的工作電極直徑為0.02-5 mm ;所述的納米粒子直接為10-200 nm。所述的控制裝置6包括中央處理器61、IXD觸控螢幕62、恆電位儀模塊63、磁力攪拌模塊64、磁力攪拌器65、電源模塊66、檢測埠 67、USB接口 68、RS232接口 69、交流電源接口 610、電源開關611、直流電源接口 612、外殼613。所述的恆電位儀模塊63與中央處理器61連接，在恆電位儀模塊63上設有檢測埠 67 ;所述的磁力攪拌模塊64的一端與中央處理器61連接，磁力攪拌模塊64的另一端與磁力攪拌器65連接，並實時控制磁力攪拌器65速度；在中央處理器61上設有USB接口 68和RS232接口 69，電源模塊66與中央處理器61的輸入端連接，在電源模塊66上設有電源開關611，在電源開關611上設有交流電源接口 610和直流電源接口 612。所述的中央處理器61、IXD觸控螢幕62、恆電位儀模塊63、磁力攪拌模塊64、磁力攪拌器65、電源模塊66皆安裝在外殼613內，檢測埠 67、USB接口 68、RS232接口 69、交流電源接口 610、電源開關611、直流電源接口 612皆安裝在外殼613壁上。本實用新型採用AC 220 V (50 Hz)電源模塊和車載電源(12 V DC)，分別與機體外殼613上的交流電源接口 610和直流電源接口 612接口相連，電源模塊為中央處理器61供電。本實用新型的檢測方法包括以下步驟:(I)取I mL鉛鎘銅鋅的檢測底液於電解池I中，然後加入I mL樣品消解液或樣品水樣，最後加入8 mL去離子水，置於磁力攪拌器65上待測。(2)將參比電極3、工作電極4、輔助電極5連接好，放入電解池I中，並旋緊上蓋。(3)啟動檢測軟體，儀器運行鉛鎘銅鋅檢測程序。金屬離子的溶出峰高與離子濃度成正比關係，根據標準加入法，計算樣品中鉛鎘銅鋅濃度。檢測底液組成為醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，pH範圍為3.0-6.0，底液濃度為0.1-1mol/L。主要的檢測參數為:富集電位為-1500 mV^-800 mV，富集時間為30 s-300 s，靜止時間為5 s-60 S，起始電位為-1300 mV，終止電位為300 mV，脈衝幅度10-50 mV，脈衝寬度
0.01-0.1 S，脈衝周期0.1-0.5 S，取樣寬度0.01-0.05 S，清洗電位300-500 mV，清洗時間10-120 S。在富集和清洗階段，磁力攪拌器65會按照程序自動啟動，並保持恆定的轉速，轉速為100-2400轉/分鐘。圖2顯示了在本實施例條件下鉛鎘銅鋅溶出曲線，鉛鎘銅鋅的濃度為100 μ g/L。以上所述，僅為本實用新型較佳實施例而已，故不能以此限定本實用新型實施的範圍，即依本實用新型申請專利範圍及說明書內容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本實用新型專利涵蓋的範圍內。`
權利要求1.種電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，其特徵在於:它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置；所述的磁力攪拌子安裝在電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極自電解池上部的敞開口伸入到電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過檢測線與控制裝置的檢測埠連接；所述的控制裝置包括中央處理器、LCD觸控螢幕、恆電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊、檢測埠、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關、直流電源接口 ；所述的恆電位儀模塊與中央處理器連接，在恆電位儀模塊上設有檢測埠 ；所述的磁力攪拌模塊的一端與中央處理器連接，磁力攪拌模塊的另一端與磁力攪拌器連接；在中央處理器上設有USB接口和RS232接口，電源模塊與中央處理器的輸入端連接，在電源模塊上設有電源開關，在電源開關上設有交流電源接口和直流電源接口。
2.據權利要求1所述的電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，其特徵在於:所述的控制裝置還包括一外殼，所述的中央處理器、LCD觸控螢幕、恆電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊皆安裝在外殼內，檢測埠、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關、直流電源接口皆安裝在外殼壁上。
3.據權利要求1所述的電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，其特徵在於:它還包括一電解池蓋，該電解池蓋蓋在電解池上部的敞開口上。
4.據權利要求1所述的電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，其特徵在於:所述的工作電極為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。
專利摘要本實用新型公開了一種電化學溶出伏安法快速檢測重金屬裝置，它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置。所述的磁力攪拌子安裝在電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極自電解池上部的敞開口伸入到電解池內，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過檢測線與控制裝置的檢測埠連接。由於本實用新型採用無汞電極，通過原位或者非原位成膜技術在工作電極上生成一層納米膜，極大提高了檢測靈敏度和穩定性；同時，內置磁力攪拌控制模塊，自動啟動攪拌，攪拌速率可控，縮短了富集時間，使得本實用新型檢測速度快。
文檔編號G01N27/48GK202928987SQ20122055998
公開日2013年5月8日 申請日期2012年10月25日 優先權日2012年10月25日
發明者柯慧賢, 王鵬, 湯新華, 黃小麗, 吳進高, 陳冬梅 申請人:廈門斯坦道科學儀器股份有限公司