一種2-氨基磺醯基-n，n-二甲基煙醯胺含量的分析方法

2023-08-09 09:19:06

><![CDATA[X1=A2m1P1A1m2]]>式中A1——標樣中，2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺峰面積的平均值；A2——試樣中，2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺峰面積的平均值；m1——標樣的質量；m2——試樣的質量；P1——標樣中2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺的質量分數；X1——試樣中2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺的質量分數。2.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於所用色譜柱採用粒徑為4-5孩i米的十八烷基矽烷鍵合矽膠填充，理論塔板數3000-5000。3.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於所採用的流動相為曱醇與0.8°/。體積分數的乙酸水溶液的混合體系，混合體系中曱醇的體積分數為10%至20%。4.根據權利要求1或3所述的分析方法，其特徵在於所述的流動相中甲醇的體積分數為15%。5.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於每次進樣的樣品體積為5」微升；流動相的流速為lml/min。6.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於高效液相色譜的檢測波長4空制在266nm。全文摘要本發明涉及藥物中間體的含量分析測定方法，特別提供了一種2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺含量的分析方法，其為高效液相色譜分析方法，採用粒徑為4-5微米的十八烷基矽烷鍵合矽膠填充，理論塔板數3000-5000的色譜柱，柱室溫度為室溫，檢測波長254nm至270nm；用純甲醇作溶劑，以0.8vt％的乙酸水溶液與純甲醇的混合體系為流動相；在254nm至270nm範圍得到理想的色譜峰形，通過與標準物質的比對，計算被測樣品中的2-氨基磺醯基-N，N-二甲基煙醯胺含量。該方法專屬性強，精密度好，回收率高的高效液相色譜法，特別適用於農藥原藥中間產品的質量控制，從而滿足高質量農藥原藥煙嘧磺隆的生產要求。文檔編號G01N30/00GK101650346SQ20091001823公開日2010年2月17日申請日期2009年8月31日優先權日2009年8月31日發明者張建林,李曉紅,趙傳華,鄭亭路申請人:山東京博控股發展有限公司