一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料及其製法和用途的製作方法

2023-08-06 12:05:46

專利名稱：一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料及其製法和用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料及其在常見紡織纖維鑑別中的應用。
背景技術：
纖維鑑別對纖維加工、紡織、印染等階段的質量驗收和生產管控等工作極為重要，許多人進行了研究，因此產生很多種鑑別方法，如雙折射法、螢光法、X射線衍射法、紅外吸收光譜法、旋轉線偏振檢測法、太赫茲時域光譜、密度梯度法和熱重法等，分析結果準確度高，但儀器價格昂貴，且需要專門的實驗人員，通常實驗室採用顯微鏡觀察、燃燒、化學試驗、著色試驗等簡單的方法。對於天然纖維一棉、羊毛、絲、麻取少量樣品用顯微鏡觀察法，即能區分，但對化學纖維該方法辨別能力明顯下降。燃燒試驗雖很簡單但不準確，化學試驗需要一套具有腐蝕性和毒性的分析試劑，結果受操作條件的影響較大，且過程繁瑣。這些方法針對單一類型的纖維鑑別而建立，對於混紡纖維品的鑑別難以適用。著色試驗法鑑別纖維是一種操作簡便、速度快、設備又簡單的方法。一些效果較好的著色劑被開發出來，如HI-I號纖維鑑別著色劑是由中國紡織大學和上海市印染工業公司共同研製的，由分散染料、陰離子性的直接染料、陽離子性的陽離子染料復配而成，用該試劑鑑別紡織纖維的試驗方法，已被列為GB/T 13787-92紡織纖維鑑別試驗方法著色劑法。杜邦4號纖維鑑別著色劑、日本化藥株式會社開發的纖維鑑別劑一化藥鑑別劑Q和Kayastain A亦由不同種類的染料拼混而成,這些染料分別對特定的纖維上染,使之呈現獨具的顏色。已知的具有一定應用的著色劑都由多種染料複合而成，組分複雜。特別是陰離子染料與陽離子染料復配，配製、貯存、使用過程中很容易發生不同程度的凝聚，不夠穩定。而且其中的分散染料組分在合成纖維和半合成纖維上都有著色能力，混合染料組成的著色劑在不同纖維的顏色差別並不明顯，如HI-I號纖維鑑別著色劑在滌綸上為玉紅、醋纖為桔紅、尼龍為醬紅、腈綸桃紅、羊毛為紅蓮等都為紅色調，若操作不當或染色不充分時，還是容易混淆。服裝面料消費者，常受假冒偽劣的困擾，需要在居家條件下簡單快速地鑑別常見纖維的類屬和大概含量，目前還難以實現。因此需要一種性能穩定，在常見纖維如滌綸、尼龍、棉、毛、醋纖、腈綸等纖維上顯色差異明顯的纖維鑑別試劑，及操作簡單，易於實現的纖維鑑別方法。

發明內容
本發明的目的是提供一種常見纖維及其混紡品的、快速準確的纖維鑑別著色劑。本發明人在分散染料構效研究的基礎上[(a) · ff. Huang, H. F. Qian, DyesPi gm. , 2008, 77, 446 ; (b) ff. Huang, Dyes Pigm. , 2008, 79, 69; (c) H. F. Qian andff. Huang, ActaCrystal Iogr. Sect. C Cryst. Struct. Commun. , 2006, C62, o62; (d) T. Tao, F.Xu, X. C. Chen, Q. Q. Liu, ff. Huang, X. Z. You, Dyes Pigm. , 2012, 92, 916 ; (e) J. Geng, T. Tao, S.J. Fu, ff. You, ff. Huang, Dyes Pigm. , 2011, 90, 65 ; (f) B. Hu, G. Wang, ff. You, ff. Huang, X.Z. You, DyesPigm. , 2011, 91, 105; (g)ff. You, H. Y. Zhu, ff. Huang, B. Hu, Y. Fan and X. -Z. You, DaltonTrans. , 2010, 39, 7876 ; (h) X. C. Chen, T. Tao, Y. G. Wang, Y. X. Peng, ff. Huang, H.F. Qian, Dalton Trans.，2012, 41，11107],設計併合成了一種遇酸鹼試劑能變色的，苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類的雜環分散染料，驚奇地發現與雜原子相連的氫，在一定的酸鹼度下，可以在苯並異噻唑環、偶氮、吡唑啉酮環間發生共軛遷移，能顯示出鮮豔的黃、紅和藍色，色相跨度非常大，顏色表現豐富。
權利要求
1.一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料，其特徵是它是有如下結構的化合物I
2.一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料，其特徵是它是有如下結構的化合物I :
3.根據權利要求I或2所述的苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料，其特徵是所述的化合物I的與雜原子相連的氫原子可發生共軛遷移，形成異構體II或III
4. 一種製備權利要求I或2所述分散染料的方法，其特徵是它包括如下步驟步驟 1.稱取 0.227g (3. 3mmol)NaN02，加入 2. 5ml (39. 6mmol，I :12)濃硫酸，快速攪拌，加熱至65-70°C時(溫度不能超過80°C )，停止加熱，自然降溫，若有鹽析出，可稍微加熱使其溶解，得到亞硝醯硫酸；稱取3mmol的3-氨基-5-1^-2，I-苯並異噻唑，用上述溶液溶解，再補加2ml的濃硫酸，得到了深褐色的溶液，固體全部溶解；步驟2.取5ml濃硫酸，7. 5ml冰醋酸，在250ml三頸瓶中配成40%的硫酸/醋酸溶液， 加入少許冰塊，放入冰鹽浴中，將步驟I製得的深褐色溶液滴加到硫酸溶液中，快速攪拌， 滴加完後，繼續反應10 15min ；步驟3.稱取3mmol的I- (2-R3-4-R4-苯基)-3_R2_5-吡唑啉酮，放入250ml三頸瓶， 加入30ml甲醇，30ml去離子水，冰鹽浴，保持溫度低於0°C，將步驟2的重氮化溶液，滴加到吡啶酮溶液中，並快速劇烈攪拌，滴加完畢後，反應5 IOmin使之完全；步驟4.反應結束後，將母液加熱到40 50°C陳化5分鐘，使染料顆粒變大，減壓抽濾， 依次用水，乙醇/水I: I溶液洗滌，烘乾，得到化合物I ;其中所述的R1、R2> R3和R4的定義與上述的化合物I中R1、R2> R3和R4的定義相同。
5.權利要求I或2所述的苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類染料在製備纖維鑑別著色劑中的應用。
6.根據權利要求5所述的纖維鑑別著色劑，其特徵是它至少含有一種權利要求I或2 所述的化合物I所示的組分A，基於所述的纖維鑑別著色劑的總量，組分A質量分數為1-100%。
全文摘要
一種苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類分散染料，它是有如下結構的化合物I式(I)，本發明的苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類的雜環分散染料，與雜原子相連的氫，在一定的酸鹼度下，可以在苯並異噻唑環、偶氮、吡唑啉酮環間發生共軛遷移，能顯示出鮮豔的黃、紅和藍色，色相跨度非常大，顏色表現豐富。因此，本發明的苯並異噻唑偶氮吡唑啉酮類染料可以用作製備纖維鑑別著色劑。本發明公開了其製法。
文檔編號C09B67/38GK102924960SQ20121049877
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者黃偉, 陳曉春, 王銀歌 申請人:南京大學