ZD1839Form1晶型的製備方法

2023-08-06 09:37:26 2

專利名稱：ZD1839Form 1晶型的製備方法
技術領域：
本發明涉及藥用化合物的晶型製備方法，更具體的為涉及一種ZD1839Form I晶型的製備方法。
背景技術：
ZD1839 (英文名 Gefitinib、Iressa, ZD1839),化學名為 N-(3-氯-4-氟苯
基)-7_甲氧基-6-(3-嗎啉-4-丙氧基)喹唑啉-4-胺，結構式如下，
權利要求
1.一種製備ZD1839Forml晶型的方法，其特徵在於，將ZD1839用溶劑溶解，攪拌析出結晶，經過濾乾燥即可得到ZD1839 Form I晶型。
2.權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，溶解ZD1839所採用的溶劑種類，可以是單一溶劑也可以是混合溶劑，可以是質子性溶劑也可以是非質子性溶劑。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述的溶劑選自:丙酮、乙腈、四氫呋喃、乙醇，或者丙酮與乙酸乙酯、丙酮與乙腈、丙酮與四氫呋喃、丙酮與乙醇、丙酮與其他溶劑的混合溶劑，攪拌析出的結晶，均為Form I晶型，另可用溶劑包括上述溶劑但並不限於上述溶劑。
4.權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，溶解ZD1839所採用溶劑用量，可以是ZD1839 的 5 100 倍。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，ZD1839固體的溶解溫度可以是10 160。。。
6.根據權利要求1所述的製備方法，收集ZD1839固體的過濾方式，可以是已知的任何過濾方式，如減壓抽濾、加壓壓濾、常壓過濾等。
7.根據權利要求1所述的製備方法，收集ZD1839固體的乾燥方式，可以是減壓乾燥或常壓乾燥。乾燥溫度是10 100°C。
8.根據權利要求1所述的製備方法，步驟如下:取ZD1839170克，加8升丙酮中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到濾餅，500C乾燥。
9.根據權利要求1所述的製備方法，步驟如下:取ZD183910克，加至400毫升乙腈中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到濾餅，50°C乾燥。
10.根據權利要求1所述的製備方法，步驟如下:取ZD183910克，加至100毫升四氫呋喃中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到白色固體，50°C乾燥。
全文摘要
本發明涉及一種ZD1839Form 1晶型的製備方法，該方法包括將ZD1839用溶劑溶解，攪拌析出結晶，經過濾乾燥即可得到ZD1839Form 1晶型，其中溶解ZD1839所採用的溶劑種類，可以是單一溶劑也可以是混合溶劑，可以是質子性溶劑也可以是非質子性溶劑。
文檔編號C07D239/94GK103102316SQ20131001695
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月17日 優先權日2013年1月17日
發明者李彥 申請人:李彥