一種對溴硝基苯合成的生產工藝的製作方法

2023-07-30 03:45:01 1

一種對溴硝基苯合成的生產工藝的製作方法
【專利摘要】一種對溴硝基苯合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，通過一第一反應釜加入硫酸和硝酸，溫度控制在30-40℃，滴加溴苯，時間控制在3.0h繼續攪拌，溫度控制在45-55℃，恆溫反應5.0-6.0h後冷卻至室溫，靜置1.0h後放入真空抽濾器中抽濾，得到固體產物投放至第二反應釜中，然後再加入水進行攪拌洗滌然抽濾後的產物內加入第三反應釜中進行重結晶得到晶體放入烘箱，溫度控制在50-80℃烘製2.0h後的產物即為對溴硝基苯成品包裝入庫。本發明的有益效果是：本發明製備方便簡單，環保無汙染，原料易得，設備投資少，純度高，便於操作，製備的對溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種對溴硝基苯合成的生產工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種對溴硝基苯合成的生產工藝。

【背景技術】
[0002] 對溴硝基苯為稜柱狀結晶。熔點127°C，沸點256°C，相對密度1. 948。溶於醇、醚 和苯，不溶於水。對溴硝基苯是作為染料中間體農藥，醫藥中間體的重要化工原料，目前工 業生產對溴硝基苯的方法還是比較傳統的方式，這種傳統的生產方法中存在收率低、純度 不高汙染嚴重等問題，且生產工藝較為複雜，難以符合人類的需求。


【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在於提供一種純度高，製備工藝簡單的對溴硝基苯合 成的生產工藝。
[0004] 本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現：
[0005] 一種對溴硝基苯合成的生產工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟，
[0006] a.選取一 2000L的第一反應釜加入硫酸300_400kg和硝酸200_300kg，將第一反 應釜夾套內通入冷卻水將釜內溫度控制在30-40°C。
[0007] b.將步驟a中的第一反應釜中滴加溴苯35_45kg，時間控制在3. Oh繼續攪拌，溫 度控制在45-55。。，恆溫反應5. 0-6. Oh。
[0008] c.當步驟b反應結束後將釜內反應物冷卻至室溫，靜置1. Oh後放入真空抽濾器中 抽濾，得到固體產物。
[0009] d.選取一 2000L的第二反應釜，將步驟c中製得的固體產物投放至第二反應釜中， 然後再加入1400-1600L水進行攪拌洗滌然後再次抽濾。
[0010] e.選取一 2000L的第三反應釜，將步驟d中的抽濾後的產物內加入第三反應釜中 進行重結晶得到晶體。
[0011] f.將抽濾後的晶體放入烘箱，溫度控制在50-80°C烘製2. Oh後的產物即為對溴硝 基苯成品包裝入庫。
[0012] 所述的第一反應釜與第二反應釜均為搪瓷反應釜。
[0013] 本發明的有益效果是：本發明製備方便簡單，環保無汙染，原料易得，設備投資少， 純度高，便於操作，製備的對溴硝基苯使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0014] 為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0015] 實施例1
[0016] 一種對溴硝基苯合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0017] a.選取一 2000L的第一搪瓷反應釜加入硫酸300kg和硝酸200kg，將第一搪瓷反
【權利要求】
1. 一種對溴硝基苯合成的生產工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟， a.選取一 2000L的第一反應釜加入硫酸300-400kg和硝酸200_300kg，將第一反應釜 夾套內通入冷卻水將釜內溫度控制在30-40°C。 b.將步驟a中的第一反應釜中滴加溴苯35-45kg，時間控制在3. Oh繼續攪拌，溫度控 制在45-55。。，恆溫反應5. 0-6. Oh。 c.當步驟b反應結束後將釜內反應物冷卻至室溫，靜置1. Oh後放入真空抽濾器中抽 濾，得到固體產物。 d.選取一 2000L的第二反應釜，將步驟c中製得的固體產物投放至第二反應釜中，然後 再加入1400-1600L水進行攪拌洗滌然後再次抽濾。 e.選取一 2000L的第三反應釜，將步驟d中的抽濾後的產物內加入第三反應釜中進行 重結晶得到晶體。 f.將抽濾後的晶體放入烘箱，溫度控制在50-80°C烘製2. Oh後的產物即為對溴硝基苯 成品包裝入庫。
2.根據權利要求1所述的一種對溴硝基苯合成的生產工藝，其特徵在於：所述的第一 反應爸與第二反應爸均為搪瓷反應爸。
【文檔編號】C07C201/08GK104045564SQ201410238625
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月30日 優先權日:2014年5月30日
【發明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤塗料有限公司