一種連續化製備間甲苯酚的方法
2023-07-11 22:01:01 1
專利名稱：一種連續化製備間甲苯酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種連續化製備間甲苯酚的方法，屬於精細化工領域。
本發明提供的技術方案是一種連續化製備間甲苯酚的方法，將間甲苯胺重氮鹽連續加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制間甲苯胺重氮鹽的加入速度、蒸出水的速度和溢流液從溢流口的流出速度，使反應釜中硫酸的濃度保持在25～64wt％，反應溫度保持在106～150℃，反應生成的間甲苯酚連續地隨水蒸氣蒸餾蒸出，含有間甲苯酚的反應副產物焦油狀物質和廢硫酸連續地從反應釜的溢流口溢流出；分離、提純蒸出及溢流出的間甲苯酚粗品，即得所需間甲苯酚。
上述蒸出的水和間甲苯酚混合物經分層後分離出間甲苯酚粗品，分離後的水經大孔吸附樹脂吸附後排放；用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽或甲醇洗脫回收大孔吸附樹脂中的間甲苯酚粗品。
上述從反應釜溢流口溢流出的含間甲苯酚的反應副產物焦油狀物質和廢硫酸經分層後分離，分離後的廢硫酸經大孔吸附樹脂吸附有機物質後作為製備間甲苯胺重氮鹽的原料循環使用；焦油狀物質經減壓蒸餾回收間甲苯酚粗品後排放。
本發明製得的精細化工產品間甲苯酚廣泛作為醫藥、農藥、染料、香料的原料使用。
本發明與現有技術相比具有以下優點1.本發明不僅可在正常情況下連續不斷地生產間甲苯酚，而且生產成本較低，含量≥99.5％的間甲苯酚成品收率在84％以上，比間斷式製備方法提高了10％左右。斷生產的2/5。不僅減少了投資，而且節約了能耗，減低了運轉費用。
3.粘稠的焦油狀副產物從溢流口溢流出後，使反應生成的間甲苯酚溶液容易隨水蒸氣蒸餾帶出，提高了重氮鹽的加料速度，縮短了反應周期。
4.反應可在無溶劑下進行，省去了分離溶劑及回收溶劑的麻煩，且大大減低了物耗。
5.水解反應所產生的廢硫酸經大孔吸附樹脂處理後可作為製備間甲苯胺重氮鹽的原料循環使用，解決了間斷水解反應大量廢酸排放的難題。
在500L水解反應釜中，加入30wt％的硫酸300L，在105～110℃下，將上述製得的間甲苯胺重氮鹽溶液連續不斷地加入到水解反應釜中；反應生成的間甲苯酚隨水蒸氣蒸餾而連續地帶出，同時從反應釜的上測溢流口連續地溢流出稀硫酸及帶有間甲苯酚的焦油狀副產物。
從溢流口溢流出的溢流液經靜置分層後分離出廢硫酸和含有間甲苯酚的焦油狀物質(含焦酚)。分離出的廢稀硫酸經大孔吸附樹脂(如市售的XDA-1型樹脂)吸附有機物之後作為原料用於製備間甲苯胺重氮鹽溶液；分離的焦化物經蒸餾回收間甲苯酚粗品後排放。
水蒸氣蒸餾帶出的水和間甲苯酚(水、酚)經靜置分層後分離出間甲苯酚粗品；分出的水經大孔吸附樹脂吸附後排放(排放的達標廢水中含間甲苯酚＜0.02克/升)。再用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽洗脫回收吸附在樹脂上的間甲苯酚粗品。
所有間甲苯酚粗品(粗酚)合併後為23.68kg，含量為95～97wt％。精餾後得間甲苯酚成品為21.37kg，含量≥99.5％，收率為84.7％。
實施例2間甲苯胺重氮化同實施例1；採用50wt％的硫酸進行水解反應，水解反應溫度為110～150℃；所蒸出的水經大孔樹脂吸附後排放(水中含間甲苯酚＜0.02克/升)。用甲醇洗脫回收間甲苯酚粗品。廢硫酸經樹脂吸附後作為原料用於製備間甲苯胺重氮鹽溶液。用水蒸氣洗脫樹脂上吸附的有機物質。得到含量為95～97wt％的粗間甲苯酚24.04kg。粗間甲苯酚經精餾後得到含量≥99.5％的間甲苯酚成品21.69kg，收率為85.96％。
權利要求
1.一種連續化製備間甲苯酚的方法，其特徵在於將間甲苯胺重氮鹽連續加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制間甲苯胺重氮鹽的加入速度、蒸出水的速度和溢流液從溢流口的流出速度，使反應釜中硫酸的濃度保持在25～64wt％，反應溫度保持在106～150℃，反應生成的間甲苯酚連續地隨水蒸氣蒸餾蒸出，含有間甲苯酚的反應副產物焦油狀物質和廢硫酸連續地從反應釜的溢流口溢流出；分離、提純蒸出及溢流出的間甲苯酚粗品，即得所需間甲苯酚。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於上述蒸出的水和間甲苯酚混合物經分層後分離出間甲苯酚粗品，分離後的水經大孔吸附樹脂吸附後排放；用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽或甲醇洗脫回收大孔吸附樹脂中的間甲苯酚粗品。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於上述從反應釜溢流口溢流出的含間甲苯酚的反應副產物焦油狀物質和廢硫酸經分層後分離出間甲苯酚粗品，分離後的廢硫酸經大孔吸附樹脂吸附有機物質後作為製備間甲苯胺重氮鹽的原料循環使用；焦油狀物質經減壓蒸餾回收間甲苯酚粗品後排放。
全文摘要
本發明涉及一種連續化製備間甲苯酚的方法，將間甲苯胺重氮鹽連續加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制反應釜中硫酸的濃度在25～64wt％，反應溫度在106～150℃，而得到間甲苯酚。本發明具有以下優點不僅生產成本較低，而且含量≥99.5％的間甲苯酚成品收率在84％以上，比間斷式製備方法提高了10％左右。反應體積小，水解反應釜的體積僅為間斷生產的2/5，不僅減少了投資，而且節約了能耗，減低了運轉費用。本發明可在無溶劑下進行，省去了分離溶劑及回收溶劑的麻煩，且大大減低了物耗。水解反應所產生的廢硫酸經大孔吸附樹脂處理後可作為製備間甲苯胺重氮鹽的原料循環使用，解決了間斷水解反應大量廢酸排放的難題。
文檔編號C07C37/05GK1472184SQ0312827
公開日2004年2月4日 申請日期2003年7月3日 優先權日2003年7月3日
發明者劉仁培, 王林 申請人:王林, 王 林