一種加錫果寧的提純方法
2023-07-08 23:09:41
專利名稱:一種加錫果寧的提純方法
技術領域:
本發明屬於天然產物分離領域,尤其是涉及ー種採用ODS反相矽膠法精製加錫果寧的方法。
背景技術:
加錫果寧,別名加錫鹼,加錫彌羅果鹼,屬於喹啉類生物鹼。白色片狀結晶(こ酸こ酷),mpll4 117°C,[a ]D-23° (c=l. O,氯仿)。分子式C16H21NO2 ;分子量291. 35 ;結構式
權利要求
1.ー種加錫果寧的提純方法,其特徵在於包含以下步驟 將香肉果的樹皮粉末加6 12倍量的醇液回流或冷浸提取2飛次,每次提取fl8h,提取液回收溶劑至無醇味,加酸調至PH2 5,過濾得酸液; 將上述酸液調鹼,加入2 4倍量的氯仿萃取1-5次,靜置分層,放出氯仿層,回收氯仿得濃縮液; 將上述濃縮液與ODS矽膠拌樣,揮幹溶剤,上樣,用甲醇-水或者こ腈-水混合溶劑洗脫,收集洗脫液,濃縮乾燥即得產品。
2.如權利要求I所述的ー種加錫果寧的提純方法,其特徵在於所述步驟I)中的醇液是指4(Γ75%的こ醇或甲醇溶液,酸選用鹽酸、硫酸或甲酸中的ー種。
3.如權利要求I所述的ー種加錫果寧的提純方法,其特徵在於所述步驟2)中用於調鹼的是氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,調節至ρΗ9. 5"!I。
4.如權利要求I所述的ー種加錫果寧的提純方法,其特徵在於所述步驟3)中ODS矽膠用量是藥材量的1/2 3/4 (W/W),洗脫溶劑為55 70%甲醇水溶液或者こ腈水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種加錫果寧的提純方法。具體方法如下(1)將香肉果的樹皮粉末用醇液回流或冷浸提取,提取液回收溶劑至無醇味,加酸調至酸性;(2)將酸液調鹼,用氯仿萃取,回收氯仿得濃縮液;(3)濃縮液幹法上ODS矽膠柱,甲醇-水或者乙腈-水混合溶劑洗脫,洗脫液回收溶劑,乾燥得加錫果寧。本發明具有能耗低,製備周期短,產品純度高的優點。
文檔編號C07D215/22GK102690230SQ20121018455
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月7日 優先權日2012年6月7日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司