一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法
2023-07-14 04:25:56
專利名稱：一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法
技術領域：
本發明提供了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法。
背景技術：
乙二胺四醋酸鈣二鈉(也稱依地酸鈣鈉)是一種絡合劑，由於能與多價離子絡合而能釋放鈣離子以及不整合鈣離子，所以可以使人體產生低鈣反應，廣泛地用於食品和藥品作為穩定劑。目前乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法有以下兩種:1、以乙二胺四乙酸二鈉和碳酸鈣為原料進行合成，這兩種物質不反應，無反應產物，收益率比較低，含量為78% ;2、以乙二胺四乙酸二鈉和氯化鈣為原料進行合成，氯化物不合格，收益率比較低。
發明內容
本發明提供了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，它不但採用了常用的反應來進行反應，製作成本低，而且反應條件溫和，產率高。本發明採用了以下技術方案:一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，它包括以下步驟:步驟一，首先準備溶劑和含鈣化合物，將I一2g的含鈣化合物在第一次攪拌的狀態下加入到160— 180g的溶劑中形成混合溶液，然後將混合溶液進行第一次加熱升溫至35—45°C，在升溫後再進行第二次攪拌；步驟二，然後再向第二次攪拌後的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鈉7-9 g進行第三次攪拌，在第三次攪拌時進行加熱升溫回流1.5h，然後趁熱進行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；步驟三，在步驟二過濾後的溶液中緩緩滴加析晶溶液350—450ml,邊滴加邊攪拌,這樣會有大量晶體析出，滴加完畢後進行第四次攪拌，在第四次攪拌後靜置、過濾，過濾後的濾餅，濾餅採用洗滌溶液進行洗滌，最後乾燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。本發明步驟一中溶劑為純化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氫呋喃，溶劑的重量為178g。本發明步驟一中含鈣化合物為氯化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣或者碳酸鈣，含鈣化合物的重量為
1.5 g。本發明步驟一中第一次加熱升溫至40°C。本發明步驟一中第二次攪拌的時間為15min。本發明步驟二中乙二胺四乙酸鈉的含量為8g，乙二胺四乙酸鈉為乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸四鈉。本發明步驟三中析晶溶液為甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量為400ml。本發明步驟三中第四次攪拌的時間為0.5h，靜置的時間為1.5 h。本發明步驟三中洗滌溶液為無水乙醇。本發明具有以下有益效果:本發明採用的原料為常見、價格低廉的反應試劑，價格低廉，成本低，而且反應溫和，適合工業大生產，同時產率高，可以達到95%。
具體實施例方式實施例一，本發明提供了一 種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，它包括以下步驟:步驟一，首先準備溶劑和含鈣化合物，溶劑為純化水，含鈣化合物為氫氧化鈣，將1.5 g的氫氧化鈣在第一次攪拌的狀態下加入到178g的純化水形成混合溶液，然後將混合溶液進行第一次加熱升溫至40°C，在升溫後再進行第二次攪拌15min ;步驟二，然後再向第二次攪拌後的混合溶液中加入乙二胺四乙酸四鈉8 g進行第三次攪拌，在第三次攪拌時進行加熱升溫回流1.5h，然後趁熱進行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；步驟三，在步驟二過濾後的溶液中緩緩滴加析晶溶液400ml，析晶溶液為乙醇，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢後進行第四次攪拌0.5h，在第四次攪拌後靜置1.5 h、過濾，過濾後的濾餅，濾餅採用洗滌溶液進行洗滌，洗滌溶液為無水乙醇，最後乾燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋 酸鈣二鈉的收率為95%。
權利要求
1.一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，它包括以下步驟: 步驟一，首先準備溶劑和含鈣化合物，將I一2g的含鈣化合物在第一次攪拌的狀態下加入到160— 180g的溶劑中形成混合溶液，然後將混合溶液進行第一次加熱升溫至35—45°C，在升溫後再進行第二次攪拌； 步驟二，然後再向第二次攪拌後的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鈉7-9 g進行第三次攪拌，在第三次攪拌時進行加熱升溫回流1.5h，然後趁熱進行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾； 步驟三，在步驟二過濾後的溶液中緩緩滴加析晶溶液350—450ml，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢後進行第四次攪拌，在第四次攪拌後靜置、過濾，過濾後的濾餅，濾餅採用洗滌溶液進行洗滌，最後乾燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。
2.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟一中溶劑為純化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氫呋喃，溶劑的重量為178g。
3.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟一中含鈣化合物為氯化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣或者碳酸鈣，含鈣化合物的重量為1.5 g0
4.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟一中第一次加熱升溫至40°C。
5.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟一中第二次攪拌的時間為15min。
6.所述的乙二 胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟二中乙二胺四乙酸鈉的含量為8g，乙二胺四乙酸鈉為乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸四鈉。
7.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟三中析晶溶液為甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量為400ml。
8.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟三中第四次攪拌的時間為0.5h，靜置的時間為1.5 h。
9.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，其特徵是步驟三中[z2]為無水乙醇。
全文摘要
本發明公開了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的製備方法，一，首先準備溶劑和含鈣化合物，將1—2g的含鈣化合物在第一次攪拌的狀態下加入到160—180g的溶劑中形成混合溶液，然後將混合溶液進行第一次加熱升溫至35—45℃，在升溫後再進行第二次攪拌；二，然後再向第二次攪拌後的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鈉7-9g進行第三次攪拌，在第三次攪拌時進行加熱升溫回流1.5h，然後趁熱進行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；三，在步驟二過濾後的溶液中緩緩滴加析晶溶液350—450ml，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢後進行第四次攪拌，在第四次攪拌後靜置、過濾，過濾後的濾餅，濾餅採用洗滌溶液進行洗滌，最後乾燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。
文檔編號C07C229/76GK103172532SQ201210398429
公開日2013年6月26日 申請日期2012年10月19日 優先權日2011年12月2日
發明者陳元龍, 朱聖紅 申請人:揚子江藥業集團江蘇海慈生物藥業有限公司