加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收二甲基甲醯胺的工藝的製作方法
2023-07-14 07:41:46 1
專利名稱：加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收二甲基甲醯胺的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收N，N—二甲基甲醯胺的工藝，具 體是利用加鹽萃取結合精餾技術，從低濃度DMF廢水中回收DMF的工藝方法。
背景技術：
N,N—二甲基甲醯胺(DMF)是一種無色、透明的液體，沸點426.15K(101.3kPa)， 它極性強，毒性低，可與水、醚、醇、S旨、酮、不飽和烴和芳烴等混溶，有"萬能溶劑" 之稱，被廣泛應用於石油化工、有機合成、無機化工、農藥、製藥、合成纖維、人造革等 領域，這就造成化工生產過程有大量含DMF的廢水排放，造成了嚴重的汙染環境，僅制 革行業每年排放的DMF廢水就達1億噸，因此對含有DMF的廢水進行處理是十分必要 的。目前工業上對於高濃度DMF廢水採用多段精餾的方法進行DMF的回收，但是對於 一些生產過程，特別是大量製藥生產過程中排放的低濃度DMF廢水(質量濃度《50%)， 目前國內仍多採用精餾或變壓精餾的方法回收，這樣的回收方法不僅收率只有60%左右， 而且造成了能量消耗大，回收費用高等問題。發明內容本發明的目的是提供一種加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收二甲基甲醯胺的工 藝，可以克服了已有技術的缺點。採用低沸點萃取劑加鹽萃取的方法，有選擇地將低濃度 廢水中的DMF提取到萃取相中，然後用普通精餾的方法使萃取劑回收並循環使用，這樣 不僅對廢水進行了處理，而且回收了 DMF，同時可以有效地降低回收過程的能耗。本發 明特別適用於處理低濃度DMF廢水(DMF質量濃度《50%)，該工藝能夠在保證DMF 收率的同時大幅度降低低濃度DMF廢水處理過程中的能耗,具有顯著的實用性及經濟效 益。本發明提供的一種加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收二甲基甲醯胺的工藝包括的 步驟如下1) 將低濃度DMF廢水原料液作為輕相Fl從萃取塔101的底部進入。2) 萃取劑氯仿和鹽的混合液作為重相Sl從萃取塔101的頂部注入，輕重兩相在塔 內逆流接觸。3) 在萃取塔101中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃餘相Rl從萃取塔101頂 採出，富含DMF的萃取相E1從萃取塔101底部釆出進入精餾塔102。4) 從萃取塔101底部採出的萃取相El從精餾塔102的下部l/5處(第36塊板)進
入精餾塔，由精餾塔頂連續採出塔頂餾出物，其中氯仿的質量濃度達99.8%以上，氯仿可回到萃取塔101循環使用；在精餾塔底得到的塔底餾出物中DMF的質量濃度在99.8%以上，可直接作為產品採出，DMF的收率在96。/。以上。所述的低濃度DMF廢水中DMF質量濃度《50%;進料量為0.5-0.6/h。 所述的萃取塔101的溫度控制在2(TC-3(TC;萃取塔101板數為50，操作壓力為101.325kPa;所述的萃取劑的溫度控制在20°C-30°C,兩相流體積比(萃取劑/原料)應控制在2-3; 所述的鹽的是Na2S04; Na2S04加入質量百分比為萃取劑的2%-5%。所述的精餾塔102板數為45，操作壓力為101.325kPa，精餾過程回流比控制在1-2。本發明採用加鹽萃取結合精餾法回收低濃度DMF廢水中的DMF，使得DMF的收率 在96%以上，DMF的質量濃度在99.8%以上，而原有工藝中的DMF收率只有60%左右。 由於原有工藝在精餾過程中，需要把DMF廢水中大量的水汽化，從塔頂蒸出，造成了能 量消耗很大。而本發明，使用加鹽萃取工藝，經過萃取塔，水就可以達到排放標準，而後 續的普通精餾塔中從塔頂蒸出的是汽化潛熱較低的萃取劑，因此本發明的工藝方法比原工 藝節省能耗60%左右。總之，本發明採用加鹽萃取結合精餾的方法回收低濃度DMF廢水中的DMF，不僅 對廢水進行了處理，而且回收了溶劑。該工藝具有低能耗、低汙染、高回收率、高產品純 度等特點，具有廣闊的應用前景，特別適合需要處理低濃度DMF廢水的企業。
圖1是本發明加鹽萃取結合普通精餾法回收低濃度DMF廢水工藝流程圖。
具體實施方式
。本發明參照附圖詳細說明如下，但僅作說明而不是限制本發明。 圖l中，101-萃取塔102-萃取劑回收精餾塔。本發明提供的加鹽萃取結合精餾法回收低濃度DMF廢水中的DMF工藝包括的步驟 詳細描述如下1) 萃取塔101板數為50，操作壓力為101.325kPa，根據密度的差別，將低濃度DMF 廢水(DMF質量濃度《50y。)作為輕相F1從萃取塔101的底部進入，原料液溫度控制在 20°C-30。C。2) 萃取劑氯仿中加入質量百分比2-5%的Na2S04作為重相Sl從萃取塔101的頂部 注入，萃取劑的溫度控制在2(TC-3(TC，輕重兩相在塔內逆流接觸，兩相流體積比(萃取 劑/原料)應控制在2-3。3) 在萃取塔101中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃餘相(R1)從萃取塔101頂 採出，其中絕大部分為水，DMF的質量濃度^).03%,已達到排放標準，富含DMF的萃 取相El從萃取塔101底部採出進入精餾塔102。4) 精餾塔102板數為45，操作壓力為101.325kPa,從萃取塔101底部採出的萃取相 El從精餾塔102的第36塊板進入精餾塔，精餾過程回流比控制在1-2，由精餾塔頂連續 採出塔頂餾出物，其中氯仿的質量濃度達99.8%以上，可回到萃取塔101循環使用。在精 餾塔底得到的塔底餾出物中DMF的質量濃度在99.8。/。以上，可直接作為產品採出，DMF 的收率在96%以上。應用實例1:萃取塔板數為50，精餾塔板數為45。 DMF廢水中DMF的質量濃度為 10%,進料量為0.5m3/h，進入萃取塔的溫度為20°C,萃取劑氯仿中加入質量濃度為3% 的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比為3，萃取劑進塔溫度為2CTC，萃取塔操作壓力為 101.325kPa，從萃取塔頂採出的萃餘相經氣相色譜分析，其中水的質量濃度為99.92%， DMF的質量濃度為0.03%，氯仿的質量濃度為0.05%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進 入精餾塔，精餾塔回流比為l,塔頂採出液中氯仿的質量濃度為99.89%，水的質量濃度為 0.11%,塔底採出組成為DMF的質量濃度為99.84%，氯仿的質量濃度為0.16%。新工藝總消耗新鮮蒸汽量為0.41噸/小時，而原工藝消耗新鮮蒸汽量為1.03噸/小時， 每噸蒸汽按130元計算，新工藝每年節省新鮮蒸汽近5000噸，經濟效益近65萬元。應用實例2: DMF廢水中DMF的質量濃度為9%，進料量為0.5m3/h，進入萃取塔的 溫度為20'C,萃取劑氯仿中加入質量濃度為2.5。/。的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比為 3，萃取劑進塔溫度為2(TC，萃取塔操作壓力為101.325kPa，從萃取塔頂採出的萃餘相經 氣相色譜分析，其中水的質量濃度為99.90%， DMF的質量濃度為0.04%，氯仿的質量濃 度為0.06%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進入精餾塔，精餾塔回流比為l，塔頂採出液 中氯仿的質量濃度為99.87%，水的質量濃度為0.13%，塔底採出組成為DMF的質量濃度 為99.80%，氯仿的質量濃度為0.20%。應用實例3: DMF廢水中DMF的質量濃度為10%，進料量為0.6m3/h，進入萃取塔 的溫度為20'C,萃取劑氯仿中加入質量濃度為3%的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比 為2.6，萃取劑進塔溫度為2(TC，萃取塔操作壓力為101.325kPa，從萃取塔頂採出的萃餘 相經氣相色譜分析，其中水的質量濃度為99.91%， DMF的質量濃度為0.03%，氯仿的質 量濃度為0.06%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進入精餾塔，精餾塔回流比為l，塔頂採 出液中氯仿的質量濃度為99.85%,水的質量濃度為0.15%，塔底採出組成為DMF的質量 濃度為99.82%，氯仿的質量濃度為0.18%。
權利要求
1、一種萃取與精餾結合法從廢水中回收N，N—二甲基甲醯胺的工藝，其特徵在於它包括的步驟如下1)將低濃度N，N—二甲基甲醯胺廢水原料液作為輕相(F1)從萃取塔(101)的底部進入；2)萃取劑氯仿和鹽的混合液作為重相(S1)從萃取塔(101)的頂部注入，輕重兩相在塔內逆流接觸；3)在萃取塔(101)中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃餘相(R1)從萃取塔(101)頂採出，富含N，N—二甲基甲醯胺的萃取相(E1)從萃取塔(101)底部採出進入精餾塔(102)；4)從萃取塔(101)底部採出的萃取相(E1)從精餾塔(102)的下部1/5處(第36塊板)進入精餾塔，由精餾塔頂連續採出塔頂餾出物，在精餾塔底得到的塔底餾出物DMF作為產品採出。
2、 按照權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的低濃度N，N—二甲基甲醯胺廢水 中N,N—二甲基甲醯胺的質量濃度《50%;進料量為0.5-0.6/h。
3、 按照權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的萃取塔(101)的溫度控制在 20°C-30°C;萃取塔(101)板數為50，操作壓力為101.325kPa。
4、 按照權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的萃取劑的溫度控制在2(TC-3(rC， 萃取劑/原料的兩相流體積比為2-3。
5、 按照權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的鹽的是Na2S04。
6、 按照權利要求5所述的工藝，其特徵在於所述的Na2S04加入質量百分比為萃取 劑的2%-5%。7按照權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的精餾塔(102)板數為45，操作壓力 為101.325kPa，精餾過程回流比控制在1-2。
全文摘要
本發明涉及一種加鹽萃取與精餾結合法從廢水中回收二甲基甲醯胺的工藝。採用低沸點萃取劑加鹽萃取，有選擇地將低濃度廢水中的DMF提取到萃取相中，然後用普通精餾的方法使萃取劑回收並循環使用，這樣不僅對廢水進行了處理，而且回收了DMF，同時可以有效地降低回收過程的能耗。本發明特別適用於處理低濃度DMF廢水(DMF質量濃度≤50％)，該工藝能夠在保證DMF收率的同時大幅度降低低濃度DMF廢水處理過程中的能耗，具有顯著的實用性及經濟效益。
文檔編號C07C231/24GK101397260SQ200810153150
公開日2009年4月1日 申請日期2008年11月19日 優先權日2008年11月19日
發明者博 宋, 靜 方, 李春利, 王洪海, 王榮良 申請人:河北工業大學