一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法

2023-07-07 04:08:56 1

專利名稱：一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，特別是適用於鋼鐵企 業對鑄坯偏析方面定量、趨勢化的檢測。屬於冶金分析檢測技術領域。
背景技術：
隨著快速檢測技術的迅猛發展，快速光譜分析在鋼鐵企業的應用迅速得以推廣， 快速光譜分析由於其方便、快速、準確的特點，為高效化生產、節能降耗發揮了重要作用，在 鋼鐵企業成分快速檢測方面得到很好應用。目前，對連鑄坯的內部質量檢驗的日常檢查方 法是每澆次都進行硫印或酸洗檢驗，其優點在於能夠快速、宏觀的反映連鑄坯的內部質量， 但是該種方法對內部質量缺陷的檢測不能做到數字量化標準，對鑄坯質量控制指導意義有 限，因此對於連鑄坯偏析程度定量分析，國內大多鋼鐵企業將試樣外委到相關的大型科研 院所採用原位分析儀進行精細檢測。原位分析技術(Original Position Analysis, ΟΡΑ) 是對被分析對象的原始狀態的化學成分和結構進行分析的一項技術。在金屬材料中大面積 範圍內，採用火花光譜單次放電數字解析技術和無預燃、連續激發同步掃描定位技術，對激 發的火花放電所產生的光譜信號進行直接放大和高速數據採集，從而得到樣品表面不同位 置的原始狀態下的化學成分和含量信息，進而實現樣品的成分以及狀態定量分析。原位分 析儀可進行金屬材料中較大面積範圍內的成分及狀態定量分布的快速分析儀器，具備元素 偏析度分析、金屬表面疏鬆度分析及成分分析的功能。該技術與傳統技術比較，具有定量準 確、分析速度快的顯著特點，但是由於原位分析儀設備昂貴及檢測成本較高等原因，多數冶 金企業不具備利用原位分析儀對鑄坯進行宏觀偏析檢測。

發明內容
本發明目的是提供一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，適合於生產廠 使用，既可以對鑄坯進行偏析等缺陷檢測，又克服原位分析制樣複雜、檢驗周期長、檢測費 用高等缺點，滿足連鑄生產中對鑄坯的一般性要求的定量檢測，解決背景技術中存在的上 述問題。本發明的技術方案是一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，採用直讀光譜儀模擬原位分析儀 對鑄坯進行偏析檢測，直讀光譜儀對試樣進行分段打點，模擬原位分析儀對試樣進行分析， 來對連鑄坯宏觀偏析定量化測定。直讀光譜儀具有快速準確高效等諸多特點，可以在很短的時間內定量檢測鋼中成 分，在生產檢驗上得到廣泛的應用，一般冶金企業都具備該檢測設備。但是受其設備的限 制，每次只能在試樣上進行一次打點，檢測一次數據。直讀光譜儀、原位分析儀基本原理都是採用高能預火花光源技術，連續掃描激發 及高速數據採集解析技術，通過火花放電後對光譜進行檢測、分析，而高能預火花光源能克 服某些樣品因冶金組織差異(不均質)引起的基體效應，它能在激發點範圍內進行充分熔化而均質化，並有效去除表面所含的非金屬夾雜物。所以，在工廠裡面採用普及率高的直讀 光譜儀模擬價格昂貴的原位分析儀對鑄坯進行偏析檢測具有可行性。為了更好地實現本發明目的，更具體的操作步驟和控制要點如下(一 )直讀光譜光源條件的選擇，控制衝洗時間、預然時間、曝光時間；①控制衝洗時間，激發樣品前，火花室須預先用高純氬氣衝洗，否則激發效果不好 且結果不穩定，這一段時間稱為衝洗時間；②控制預燃時間，試樣中各成分在光源作用下，物質由固態到氣態原子或離子，要 經歷一系列複雜的過程；發光過程中，光強度需經一段時間後才能趨於穩定；在定量分析 時，必須等分析元素的譜線強度穩定以後才能曝光分析，以保證分析結果的精密度和準確 度；從光源接通激發到開始曝光，這一段時間稱為預燃時間；③控制曝光時間，曝光時間就是樣品曝光分析時間，考慮到小樣品的特殊性，須對 測量參數進行優化選擇，以保證樣品的分析穩定；故應在保證樣品分析穩定在此基礎上，盡 量發揮直讀光譜分析效率高的優點，縮短分析時間。( 二)將連鑄坯進行分段分區域切割，按照直讀光譜試樣標準加工成試樣，將試樣 編號後通過直讀光譜儀進行測試分析，得出連鑄坯宏觀偏析量的結論；樣品經切割機和磨 樣機處理後，其大小和形狀應適合於火花架，激發麵能密封住激發孔；樣品表面清潔平整， 無裂紋、砂眼等缺陷，磨樣應當無紋路；樣品背部的鏽皮及油汙應打磨掉，保證樣品和火花 架接觸良好；磨製好的樣品溫度應不超過40°C，以不燙手為宜，否則會導致分析結果偏差。本發明的有益效果本發明採用快速直讀光譜儀模擬原位分析儀對鑄坯進行偏析 等缺陷檢測，可以克服原位分析制樣複雜、檢驗周期長、檢測費用高等缺點，採用原位分析 進行精細的連鑄偏析方面檢測適合於科研院所以及要求嚴格的高端鋼種試製需要，採用快 速直讀光譜儀模擬原位分析儀對鑄坯進行偏析等缺陷檢測，滿足連鑄生產中對鑄坯的一般 性定量檢測，對擁有快速光譜分析儀的鋼鐵企業在連鑄坯偏析檢測趨勢化、定量化方面提 供一種很好的推廣借鑑方法。本發明試驗方法與傳統酸洗方法檢測鑄坯偏析對比，二者在 鑄坯的偏析描述上趨勢相同，而直讀光譜檢測鑄坯偏析結果不僅可以描述鑄坯偏析情況， 同時可以將各種元素的成分偏析曲線描述清楚，具有直觀數位化的作用。


圖1是本發明實施例中試樣模擬原位分析示意圖；圖2是本發明實施例中連鑄坯制樣過程示意圖。圖中鑄坯試樣橫斷面1、厚度方向中心線2、光譜打點位置3。
具體實施例方式以下結合附圖，通過實施例對本發明作進一步說明。一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，採用直讀光譜儀模擬原位分析儀 對鑄坯進行偏析檢測，直讀光譜儀對試樣進行分段打點，模擬原位分析儀對試樣進行分析， 來對連鑄坯宏觀偏析定量化測定。實施例試驗條件1、儀器設備ARL3460直讀光譜儀(THERMO集團ARL公司)，試驗 設備CWY-II-5KW交流穩壓器(廣東產)；CZN-4型氬氣淨化器(四川產)；BS01-03自動磨樣機(德國產)；HB-3000自動磨樣機(德國產)；ZYM-2旋轉磨光機(北京產)；HS-FF自 動銑樣機。直讀光譜儀分析參數(1)分析條件見表1。表1分析條件
項目
參數
樣品形狀 電極材質形狀 譜線檢測環境 透鏡材質 光柵刻線常熟/frmm·1 輸入氬氣壓力/Pa 氬氣純度/%
塊狀 鎢棒90°錐角 真空泵 CaF2 2160 2-ΟχΙΟ5 >99.995
分析流量/Ivmin—1 靜態流量/I^mirT1 內標線/nm
_分析線/nm
(2)直讀光譜光源條件的選擇，控制參數見表2。 _表2光源條件_
權利要求
一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，其特徵在於採用直讀光譜儀模擬原位分析儀對鑄坯進行偏析檢測，直讀光譜儀對試樣進行分段打點，模擬原位分析儀對試樣進行分析，來對連鑄坯宏觀偏析定量化測定。
2.根據權利要求1所述之利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，其特徵在於更具 體的操作步驟和控制要點如下對於直讀光譜光源條件的選擇，控制衝洗時間、預然時間、 曝光時間；①控制衝洗時間，激發樣品前，火花室須預先用高純氬氣衝洗，否則激發效果不好且結 果不穩定，這一段時間稱為衝洗時間；②控制預燃時間，試樣中各成分在光源作用下，物質由固態到氣態原子或離子，要經歷 一系列複雜的過程；發光過程中，光強度需經一段時間後才能趨於穩定；在定量分析時，必 須等分析元素的譜線強度穩定以後才能曝光分析，以保證分析結果的精密度和準確度；從 光源接通激發到開始曝光，這一段時間稱為預燃時間；③控制曝光時間，曝光時間就是樣品曝光分析時間，考慮到小樣品的特殊性，須對測量 參數進行優化選擇，以保證樣品的分析穩定；故應在保證樣品分析穩定在此基礎上，發揮直 讀光譜分析效率高的優點，縮短分析時間。
3.根據權利要求1或2所述之利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，其特徵在於 將連鑄坯進行分段分區域切割，按照直讀光譜試樣標準加工成試樣，將試樣編號後通過直 讀光譜儀進行測試分析，得出連鑄坯宏觀偏析量的結論；樣品經切割機和磨樣機處理後，其 大小和形狀應適合於火花架，激發麵能密封住激發孔；樣品表面清潔平整，無裂紋、砂眼等 缺陷，磨樣應當無紋路；樣品背部的鏽皮及油汙應打磨掉，保證樣品和火花架接觸良好 』磨 制好的樣品溫度應不超過40°C，以不燙手為宜，否則會導致分析結果偏差。
全文摘要
一種利用直讀光譜儀快速檢驗鑄坯偏析的方法，適於對鑄坯偏析方面定量、趨勢化的檢測，屬冶金分析檢測技術領域。採用直讀光譜儀模擬原位分析儀對鑄坯進行偏析檢測，直讀光譜儀對試樣進行分段打點，模擬原位分析儀對試樣進行分析，來對連鑄坯宏觀偏析定量化測定。可克服原位分析制樣複雜、檢驗周期長、檢測費用高等缺點，滿足連鑄生產中對鑄坯的一般性定量檢測，對擁有快速光譜分析儀的鋼鐵企業在連鑄坯偏析檢測趨勢化、定量化方面提供了很好的推廣借鑑方法。與傳統酸洗方法檢測鑄坯偏析對比，二者在鑄坯的偏析描述上趨勢相同，而直讀光譜檢測鑄坯偏析結果不僅可描述鑄坯偏析情況，同時可將各種元素的成分偏析曲線描述清楚，具有直觀數位化的作用。
文檔編號G01N1/28GK101949851SQ20101025344
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月16日 優先權日2010年8月16日
發明者劉紅豔, 尹豔清, 朱開軍, 李蘭群, 李金波, 胡志剛, 範佳 申請人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司