鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法
2023-08-05 16:14:06 4
專利名稱：鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法
技術領域：
本發明涉及磨損和腐蝕自敏發光檢測技術，具體是電化學摻雜沉積鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備技術。
背景技術：
磨損、腐蝕是機械失效的主要形式，在採用聲發射、光熱輻射、超聲振動和鐵譜技術等檢測磨損及腐蝕情況時，都需要先進的傳感器、豐富的生產數據經驗或模型，昂貴並費時。
發展一種利用螢光發光塗層進行磨損或腐蝕狀態的在線監測方法，採用更簡單有效的方法對磨損、腐蝕表面進行在線監測就至關重要。發明內容
本發明的目的是提供一種鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法。
本發明是鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法，鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層，分為指示層和功能層，按體積百分比計，其指示層的成分為:銪激活鋁酸鎂鋇粒子為25 58%，餘量為Ni ;按體積百分比計，其功能層的成分為:Ni ^ 99.8 %，餘量為雜質。
鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備方法，其步驟為:(O配製指示層和功能層的電解混合液:複合共生塗層的指示層的電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為=NiSO4.6H20 100 250g/l，NiCl2.4H20 45 80g/l，H3BO3 40 80g/l，糖精 2.0 4.0g/1, 二醇紫鉚黃酮0.5^2.0 g/1，溴化十六烷基甲銨0.1 0.5 g/1，聚乙二醇4000 2.0^4.0 g/Ι，銪激活鋁酸鎂鋇螢光粉疒18 g/Ι，溶劑為蒸餾水；功能層電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為: NiSO4.6H20 100 250g/l，NaCl 15 25g/l，H3BO3 30 60g/l，十二烷基硫酸鈉 0.20 1.00 g/Ι，糖精2.0 4.0g/Ι，溶劑為蒸餾水；(2)將指示層的電解混合液盛在電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40°C、40(T800轉 /分鐘的轉速下攪拌41小時；(3)將電解槽放在磁力攪拌器上，在4(Γ501:下持續以20(Γ400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積2(Γ60 分鐘，形成指示層；(4)將沉積零件取出，將第(I)步驟配製的功能層的電解混合液盛入另一電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40 0C >400^800轉/分鐘 的轉速下攪拌4飛小時；(5)將電解槽放在磁力攪拌器上，在4(Γ501:下持續以20(Γ400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積了指示層的零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積2(Γ60分鐘，在指示層上形成功能層。
本發明的有益效果為:添加劑有效地促進溶膠系電解液的穩定性和克服粒子的合併，增加了電化學摻雜沉積螢光粒子指示層的質量。螢光粒子體積濃度在5 g/Γ 8 g/1之間沉積塗層中螢光粒子面積分數為25 58%、團聚現象少，約有5(Γ58%的摻雜螢光粒子尺寸在4 8 μ m，指示層在波長365 nm的紫外光照下發出不斷煥發的藍色光，塗層的發射光譜是典型的Eu2+的4f5d —4f特徵發射譜。功能層厚度約為50 μπι、硬度為HV 580 600。在 20#機油邊界潤滑下鎳基功能塗層與A3鐵基材料的摩擦係數為0.5。
功能層材料可以根據實用工況的不同，擴展到Cr、Co、N1-P等具有良好電化學沉積性能的耐磨蝕材料。
圖1為複合共生塗層的純Ni功能層SEM顯微照片，圖2為複合共生塗層的功能層局部磨損後在螢光顯微鏡下的發光情況。
具體實施方式
本發明是鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法，鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層分為指示層和功能層，按體積百分比計，其指示層的成分為:銪激活鋁酸鎂鋇(BaMgAlltlO17:Eu2+)粒子25 58% (粒子尺寸在4 20 ym),餘量為Ni ;按體積百分比計，其功能層的成分為=Ni >99.8%，餘量為雜質。
銪激活鋁酸鎂鋇(BaMgAlltlO17: Eu2+)粒子的尺寸為4 20 μπι。
鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備方法，其步驟為:(O配製指示層和功能層的電解混合液:指示層的電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為:NiSO4.6H20 10(T250g/l， NiCl2.4H20 45 80g/l，H3BO3 40 80g/l，糖精(Saccharin) 2.0 4.0g/1, 二醇紫鉚黃酮 (Butin-1.4-diol) 0.5 2.0 g/1，溴化十六烷基甲銨(CTAB) 0.Γθ.5 g/1，聚乙二醇 4000 (PEG) 2.0 4.0 g/1，BaMgAlltlO17:Eu2+螢光粉(粒度分布為(-2500 +1500)目)2 18 g/1, 溶劑為蒸餾水；功能層的電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為:NiSO4.6H20 10(T250g/l， NaCl 15 25g/l，H3BO3 30 60g/l，十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.2(Tl.00 g/1，糖精(Saccharin )2.0 4.0g/1，溶劑為蒸餾水；(2)將定量指示層的電解混合液盛在電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40°C、 400^800轉/分鐘的轉速下攪拌Γ8小時；(3)將電解槽放在磁力攪拌器上，在4(Γ501:下持續以20(Γ400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積2(Γ60 分鐘，形成指示層；(4)將沉積零件取出，將定量的功能層的電解混合液盛入另一電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40 0C >400^800轉/分鐘的轉速下攪拌4 6小時；(5)將電解槽放在磁力攪拌器上，在4(Γ501:下持續以20(Γ400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積了指示層的零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積2(Γ60分鐘，在指示層上形成功能層。
根據以上所述的複合共生塗層的製備方法，銪激活鋁酸鎂鋇螢光粉的粒度分布為-2500 +1500 目。
下面用更為具體的實施例展開本發明:按重量體積百分比計算，本發明指示層的電解混合液成分為:NiSO4.6H20 200 g/1， NiCl2.4H20 45 g/1, H3BO3 40 g/1，糖精2.0g/1，二醇紫鉚黃酮1.5 g/1，溴化十六烷基甲銨0.1 g/1，聚乙二醇 4000 2.0 g/1，BaMgAlltlO17: Eu2+螢光粉(粒度分布為(-2000 +1500) 目)5 g/Ι，溶劑為蒸餾水。
按重量體積百分比計算，本發明功能層的電解混合液成分為:NiSO4.6Η20 200 g/1 ,NaCl 20 g/1, H3BO3 40 g/1,十二燒基硫酸鈉(SDS) 0.50 g/1,糖精(Saccharin )4.0g/1，溶劑為蒸餾水。
電化學摻雜沉積鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備方法，將定量上述指示層電解混合液盛在電解槽中，用控溫磁力攪拌器在35 400轉/分鐘的轉速下攪拌6 小時。然後將電解槽放在磁力攪拌器上，在40°C下持續以200轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni 電極為陽極、沉積零件電極為陰極，在6 A/dm2的電流密度下進行化學沉積30分鐘，形成指示層。然後將沉積零件取出，將定量上述功能層電解混合液盛入另一電解槽中，用控溫磁力攪拌器在35 °C、600轉/分鐘的轉速下攪拌4小時。然後將電解槽放在磁力攪拌器上，在 40 1:下持續以200轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積了指示層的零件電極為陰極，在6 A/dm2的電流密度下進行化學沉積30分鐘，形成功能層。
如圖1所示，為鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的純Ni功能層SEM顯微照片，鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層，分為指示層和功能層，按體積百分比計，其指示層的成分為:銪激活鋁酸鎂鋇(BaMgAlltlO17 = Eu2+)粒子為25 58% (粒子尺寸在4 20 ym), 餘量為Ni ;按體積百分比計，其功能層的成分為:Ni >99.8%，餘量為雜質。
圖2為鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的功能層局部磨損後在螢光顯微鏡下的發光情況。製備的鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層可以應用於紡織、造紙和菸草等行業刀具保護和刃度檢測。鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的功能層消失後，複合指示層中螢光粒子在正常光照下與基體材料無法區分，但在紫外光照射下發出持續的可見光，檢查人員使用手持紫外線儀就可以定期檢 查功能層是否完好，確定磨損或腐蝕情況。
權利要求
1.鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層，分為指示層和功能層，按體積百分比計，其指示層的成分為:銪激活鋁酸鎂鋇粒子為25 58%，餘量為Ni ;按體積百分比計，其功能層的成分為:Ni彡99.8 %，餘量為雜質。
2.根據權利要求1所述的鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層，其特徵在於銪激活鋁酸鎂鋇粒子的尺寸為4 20 μπι。
3.鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備方法，其步驟為:(O配製指示層和功能層的電解混合液:複合共生塗層的指示層的電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為=NiSO4.6Η20 100 250g/l，NiCl2.4H20 45 80g/l，H3BO3 40 80g/l，糖精 2.0 4.0g/1, 二醇紫鉚黃酮0.5^2.0 g/1，溴化十六烷基甲銨0.1 0.5 g/1，聚乙二醇4000 2.0^4.0 g/Ι，銪激活鋁酸鎂鋇螢光粉疒18 g/Ι，溶劑為蒸餾水；功能層電解混合液，按重量體積百分比計，其成分為: NiSO4.6H20 100 250g/l，NaCl 15 25g/l，H3BO3 30 60g/l，十二烷基硫酸鈉 0.20 1.00 g/Ι，糖精2.0 4.0g/Ι，溶劑為蒸餾水；(2)將指示層的電解混合液盛在電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40°C、40(T800轉 /分鐘的轉速下攪拌41小時；(3)將電解槽放在磁力攪拌器上，在40-501:下持續以20(Γ400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積20-60 分鐘，形成指示層；(4)將沉積零件取出，將第(I)步驟配製的功能層的電解混合液盛入另一電解槽中，用控溫磁力攪拌器在25 40 0C >400^800轉/分鐘的轉速下攪拌4-6小時；(5)將電解槽放在磁力攪拌器上，在40-501:下持續以200-400轉/分鐘的轉速下攪拌，Ni電極為陽極、沉積了指示層的零件電極為陰極，在r8A/dm2的電流密度下進行化學沉積20-60分鐘，在指示層上形成功能層。
4.根據權利要求3所述的鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層的製備方法，其特徵在於銪激活鋁酸鎂鋇螢光粉的粒度分布為-2500 +1500目。
全文摘要
鎳基螢光粒子功能指示複合共生塗層及其製備方法，按體積百分比計，其指示層的成分為銪激活鋁酸鎂鋇粒子為25~58%，餘量為Ni；其功能層的成分為Ni≥99.8%，餘量為雜質；其方法的步驟為(1)配製指示層和功能層的電解混合液；(2)將指示層的電解混合液盛在電解槽中，用控溫磁力攪拌器攪拌4~8小時；(3)將電解槽放在磁力攪拌器上攪拌，Ni電極為陽極、沉積零件電極為陰極，進行化學沉積，形成指示層;(4)將沉積零件取出，將第(1)步驟配製的功能層的電解混合液盛入另一電解槽中，用控溫磁力攪拌器攪拌4~6小時；(5)將電解槽放在磁力攪拌器上攪拌，Ni電極為陽極、沉積了指示層的零件電極為陰極，進行化學沉積，在指示層上形成功能層。
文檔編號C25D15/00GK103205793SQ201310174610
公開日2013年7月17日 申請日期2013年5月13日 優先權日2013年5月13日
發明者李文生, 王順才, 何玲, 楊效田, 董洪峰, 王爽 申請人:蘭州理工大學