一種含鐵硫化鎳物料的溼法處理方法
2023-07-27 20:10:16 1
專利名稱：一種含鐵硫化鎳物料的溼法處理方法
技術領域：
本發明屬於一種硫化鎳物料的處理方法，具體涉及一種含鐵的化學沉澱硫化鎳物料溼法提取鎳的方法。
背景技術：
硫化鎳礦是煉鎳原料的主要礦種，傳統工藝是採用火法獲得高冰鎳，再經常壓-熱壓浸出、淨化、電解生產金屬鎳和硫酸鎳等鎳鹽，或經磨浮、硫化鎳陽極電解生產金屬鎳，如金川公司、新疆阜康冶煉廠等國內主要的金屬鎳和鎳鹽生產廠家均採用這類工藝。其優點是生產能力大，規模大，但工藝流程長，設備龐雜，投資大，熔煉時產出的SO2對環境汙染嚴重。鎳的溼法冶金方面只有上海冶煉廠採用氨浸工藝處理紅土礦，浸出液經淨化後，高壓氫還原生產鎳粉，工藝條件要求很高，產品單一。溼法處理方法主要有硫酸常壓、加壓聯合浸出，氯化浸出和加壓氨浸。採用硫酸常壓、加壓聯合浸出，易產生硫化氫氣體，汙染環境，鐵大量進入溶液(90％以上)，淨化脫雜處理成本高，鎳損失量大；氯化浸出對設備的要求較高，工業化實施難度大；加壓氨浸同樣設備投資大，需配備氨回收系統。
從以上工藝來看，均存在投資大、生產成本高，工藝應用局限，僅應用於鎳品位高、成分相對簡單的礦石。對鎳鈷品位低、含鐵高的鎳礦，無論是採用火法冶煉生產鎳鐵工藝，還原氨浸工藝，還是採用加壓酸浸工藝，都無法經濟有效地回收礦石中的鎳金屬。
發明內容
本發明的目的在於提供一種流程簡捷，能有效降低能耗和成本，資源利用率高並綜合回收鈷等有價金屬的鎳溼處理方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種含鐵硫化鎳物料的溼法處理方法，其特徵在於(1)、鎳礦經硫酸浸出，浸出液用硫化物沉鎳後，得到含鐵的化學沉澱硫化鎳物料，該物料乾燥後含鎳在8～30％之間，含鐵在5～25％之間。
(2)、將上述物料置於反應釜中，並加入硫酸、水、添加劑硫酸銨和木質素磺酸鈣將礦漿漿化，液固比(質量比)為2～6∶1，硫化鎳物料(幹計)與硫酸質量比為35～50∶1，硫化鎳物料(幹計)與硫酸銨(或硫酸鉀、硫酸鈉)質量比為10～15∶1，木質鈣添加量為硫化鎳物料(幹計)質量的0.1～0.2％。
(3)、在反應釜中對漿化物料進行氧化預處理，控制溫度為70～90℃，壓力為0.3～0.6MPa，氧分壓為0.1～0.4MPa，時間0.5～1小時。
(4)、採用加壓、加氧和添加試劑抑制鐵浸出的方法將95％以上的鎳浸出，大部分鐵(70％以上)抑制在浸出渣中。浸出反應溫度為120～160℃，反應壓力為0.6～1.0MPa，氧分壓為0.1～0.6MPa，反應時間為2～6小時。
(5)、浸出液淨化脫除鐵和其它雜質，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，控制溫度60～90℃，pH值8.0～8.5。
(6)、硫酸溶解氫氧化鎳，經萃取回收鈷後得純硫酸鎳溶液。該溶液經濃縮結晶可直接產出符合國標的硫酸鎳，也可經電積直接得符合國標電鎳產品。
本發明克服了以往技術的不足，具有以下優點1、本發明在一個反應釜內完成漿化、氧化預處理及氧壓反應，簡化了流程及設備。
2、反應效率高，能耗低。減少淨化脫鐵的試劑消耗量和鐵渣渣量，降低淨化脫雜工序的鎳損失，、鎳浸出率＞97％，鐵的浸出率20～30％，雜質銅、錳、鋅、鈣、鈉、鉀、鎂可有效除去。
3、鈷得到有效回收，並可直接產出高質量的硫酸鎳或電鎳產品。
附圖是本發明主要工藝流程圖。
具體實施例本發明通過以下實施例進一步說明。
實施例一在50升不鏽鋼加壓反應器中，投入水24升、溼硫化鎳10公斤，主要成分(質量％，幹計)為Ni 10.27，Fe 27.11，Mn 0.016，Mg 1.06，S 29.95，Ca＜0.10，Co 0.583，H2O 46.18。升溫至90℃，通入工業氧氣，控制氧壓0.3MPa，40分鐘後，加入硫酸銨450克，工業硫酸(93％)85毫升，木質鈣10克，升溫至145℃，通入工業氧氣，控制反應壓力1.0MPa，5小時後冷卻過濾、洗滌，產出浸出液31升(含洗水)，其成分為(克/升)Ni 17.41，Fe14.11，Mg 1.56，Co 0.983。產出浸渣5.3公斤(幹計)，含Ni0.246％。該浸出液在50升攪拌槽中加入硫酸鈉5.3公斤，常壓下加熱至85～90℃，並加入工業級碳酸鈣粉，過程控制pH值1.5～2.0，攪拌2小時後，過濾產出脫鐵淨化液28升，其成分為(克/升)Ni 18.72，Fe 0.95，Mg 1.06，Co 0.983。
實施例二以上脫鐵淨化液在50升攪拌槽內，常壓下加熱至90℃攪拌加入氟化鈉120克，用工業級碳酸鈣粉中和到PH值5.5，過濾後，用10～25％P507+磺化煤油制鎳皂後萃取提鈷，萃餘液27.5升，其成分為(g/L)Ni20.44，Co 0.011；反萃液3升，其成分為(g/L)Co 8.79，Ni0.599；萃餘液加入碳酸鈉中和到PH值7.5，過濾洗滌濾餅，加硫酸溶解，濃縮結晶得硫酸鎳2.05公斤，成分為(g/L)Ni21.67，Co 0.005，Fe 0.0017，Cu 0.0021，Zn 0.0045，Pb 0.0016，Ca 0.0018，Mg 0.0045。
以上實例獲得的技術經濟指標如下鎳浸出率97.64％，鐵的浸出率29.98％，雜質銅、錳、鋅、鈣、鈉、鎂得到有效除去，鈷萃取率98.87％，硫酸鎳產品質量達到GB6392-86標準。
權利要求
1.一種含鐵硫化鎳物料的溼法處理方法，其特徵在於硫化鎳物料經漿化、氧化預處理後，採用加壓、加氧和添加試劑的方法將95％以上的鎳浸出，大部分鐵抑制在浸出渣中；浸出液經淨化除雜後，用氫氧化鈉沉澱鎳以脫除鈉、鎂、鉀後，再用硫酸溶解氫氧化鎳，經萃取回收鈷後得純硫酸鎳溶液。該溶液經濃縮結晶或電積可直接產出符合國標的硫酸鎳或電鎳產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於該物料為含鐵的化學沉澱硫化鎳產物，該物料是鎳礦經硫酸浸出，浸出液用硫化物沉鎳後得到的，含鎳在8～30％之間，含鐵在5～25％之間。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於漿化處理時，液固比(質量比)為2～6∶1，硫化鎳物料(幹計)與硫酸質量比為35～50∶1，硫化鎳物料(幹計)與硫酸銨質量比為10～15∶1，木質鈣添加量為硫化鎳物料(幹計)質量的0.1～0.2％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於漿化處理時，添加硫酸銨或硫酸鉀或硫酸鈉與硫化鎳物料(幹計)質量比為1∶10～15。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於氧化預處理控制溫度為70～90℃，壓力為0.3～0.6MPa，氧分壓為0.1～0.4MPa，時間0.5～1小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於氧壓浸出的反應溫度為120～160℃，反應壓力為0.6～1.0MPa，氧分壓為0.1～0.6MPa，反應時間為2～6小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於浸出液淨化脫除鐵和其它雜質後，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，控制溫度60～90℃，pH值8.0～8.5。
全文摘要
本發明是一種從含鐵硫化鎳物料中提取鎳的溼法處理方法。其特徵是將化學沉澱產出的含鐵硫化鎳物料(Fe5～25％，Ni8～30％)進行漿化及氧化預處理後，採用加壓、加氧和添加劑的方法，有效浸出鎳鈷和抑制鐵的浸出，將95％以上的鎳浸出，大部分的鐵(70％以上)以鐵釩和氧化物的形式抑制在浸出渣中，減少淨化脫鐵的試劑消耗量和鐵渣渣量，降低淨化脫雜工序的鎳損失，浸出溶液經淨化脫除鐵和其它雜質後，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，之後硫酸溶解氫氧化鎳，經萃取回收鈷後得純硫酸鎳溶液。硫酸鎳溶液經濃縮結晶產出符合國標的硫酸鎳，或經電積產出符合國標的電鎳產品。
文檔編號C22B3/26GK1786225SQ20051001090
公開日2006年6月14日 申請日期2005年7月9日 優先權日2005年7月9日
發明者董保生, 付文祥, 王煒, 崔建明, 楊成林, 曹國華 申請人:雲南錫業集團有限責任公司