一種鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法
2023-07-27 10:45:16 2
專利名稱：一種鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法。
背景技術：
鑭摻雜鋯鈦酸鉛(PLZT)是一種典型的馳豫型鐵電體，具有良好的電致伸縮性能。鑭摻雜鋯鈦酸鉛陶瓷是通過對鋯鈦酸鉛(PZT)添加元素鑭進行改性得到的。因鑭離子半徑比鉛離子小，當鑭取代鉛時會導致晶格畸變，形成較大的鬆動空間，為感應極化創造了有利的結構條件。在過去十幾年，人們聚焦鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的生長和器件應用研究，如壓電、熱釋電、非揮發隨機存取器和微機電系統應用等。鑭摻雜薄膜釋最有前途的材料之一，可用於壓電、熱釋電、非揮發隨機存取器；另外，銦錫氧化物(ITO)具有良好的低溫加工性能並具有較高的透光率和較低的電阻，是一種廣泛應用於光電技術的光電材料和電極材料。傳統的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜製備工藝使用了不同的沉積技術，如溶膠-凝膠法、濺射、雷射沉積、金屬有機物化學氣相沉積，但工藝效率低且不易控制。
發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝效率高且易控制，具有良好電光性能和高度多晶以及在具有銦錫氧化物塗層(ITO)玻璃基片上(110)取向生長的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法。
本發明以分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑。計算各原料時按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3(x取8～10，y＝35)作計算依據，嚴格按照化學計量計算各原料的添加量(為防止鉛在退火過程中揮發，配料時鉛過量10％)製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；然後通過勻膠工藝製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜，最後通過快速熱處理工藝製得在在具有銦錫氧化物塗層(ITO)玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。
具體製備過程包括以下步驟
(1)選用分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑；(2)按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作計算依據，嚴格按照化學計量計算各原料的添加量(為防止鉛在退火過程中揮發，配料時鉛過量10％)製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；(3)將上述前驅液直接滴在清洗過的具有銦錫氧化物塗層(ITO)的玻璃基片上，勻膠機轉速為3500轉/分鐘，保持30秒，製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛溼膜；(4)將上述溼膜經過300～400℃預處理後在580～650℃下退火5分鐘，升溫速率100℃/秒，製得在具有銦錫氧化物塗層(ITO)玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。
本發明效率高且易控制，所製備的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜具有良好的鐵電、介電和光學特性；其中該薄膜在20V電壓下，其平均剩餘極化強度和矯頑場分別為12.5μC/cm2和35KV/cm。在150KHz介電常數和損耗因子分別為700和0.018。
具體實施例方式
實施例一(1)選用分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑；(2)稱取硝酸鉛311.40g和硝酸鑭29.24g分別溶於100ml乙二醇甲醚中，再將二者混合在一起。升溫至65℃攪拌1小時；稱取氧氯化鋯47.66g和四氯化鈦15.10g溶於50ml乙二醇甲醚中，加入上述溶液，繼續攪拌0.5小時，形成鑭摻雜鋯鈦酸鉛複式溶液，用乙二醇甲醚調節濃度至0.45mol/L得到鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；(3)將上述前驅液直接滴在清洗過的具有銦錫氧化物塗層(ITO)的玻璃基片上，勻膠機轉速為3500轉/分鐘，保持30秒，製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛溼膜；(4)將上述溼膜經過300℃預處理後在580℃下退火5分鐘，升溫速率100℃/秒，製得在具有銦錫氧化物塗層(ITO)玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。
實施例二
(1)選用分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑；(2)稱取硝酸鉛312.71g和硝酸鑭25.99g分別溶於100ml乙二醇甲醚中，再將二者混合在一起。升溫至65℃攪拌1小時；稱取氧氯化鋯48.18g和四氯化鈦15.27g溶於50ml乙二醇甲醚中，加入上述溶液，繼續攪拌0.5小時，形成鑭摻雜鋯鈦酸鉛複式溶液，用乙二醇甲醚調節濃度至0.35mol/L得到鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；(3)將上述前驅液直接滴在清洗過的具有銦錫氧化物塗層(ITO)的玻璃基片上，勻膠機轉速為3500轉/分鐘，保持30秒，製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛溼膜；(4)將上述溼膜經過400℃預處理後在650℃下退火5分鐘，升溫速率100℃/秒，製得在具有銦錫氧化物塗層(ITO)玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。
權利要求
1.一種鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法，其特徵在於具體步驟為(1)選用分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑；(2)按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作計算依據，嚴格按照化學計量計算各原料的添加量，為防止鉛在退火過程中揮發，配料時鉛過量10％，製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；(3)將上述前驅液直接滴在清洗過的具有銦錫氧化物塗層的玻璃基片上，勻膠機轉速為3500轉/分鐘，保持30秒，製得鑭摻雜鋯鈦酸鉛溼膜；(4)將上述溼膜經過300～400℃預處理後在580～650℃下退火5分鐘，升溫速率100℃/秒，製得在具有銦錫氧化物塗層玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。
全文摘要
本發明公開了一種摻鑭鋯鈦酸鉛薄膜的製備方法。本發明以分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑。計算各原料時按照(Pb
文檔編號C03C17/22GK1935740SQ20061014342
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月27日 優先權日2006年10月27日
發明者王海, 陶龍忠, 胡長徵 申請人:桂林工學院