一種工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法
2023-08-01 23:25:26 1
專利名稱:一種工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法
技術領域:
本發明涉及金屬鋯的製備方法,尤其涉及ー種エ業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法。
背景技術:
鋯是ー種稀有金屬,具有熔點高、硬度高和抗腐蝕性強等特性,廣泛應用於航空、軍エ和原子能等領域。現有的金屬鋯エ業製備方法主要有以下兩種方法
(I)還原法在惰性氣體的保護下,以四氯化鋯為原料,使用金屬鎂、鈉或其混合物作為 還原劑進行還原製備金屬鋯,該方法存在反應裝備複雜、製造綜合成本高等缺點。(2)電解法以K2ZrF6為原料,用K2ZrF6 - KCl或K2ZrF6 - NaCl電解質熔鹽電解法製備金屬鋯,該方法存在電解能耗高,金屬鋯得率低,生產成本高等缺點;除K2ZrF6熔鹽電解法外,也可在含有ZrCl4的純氯化物電解質體系中電解製取鋯,但該方法存在電解能耗高,廣品質量差等缺點。
發明內容
為解決現有技術中存在的技術問題,發明人在原料的選擇以及製備方法方面進行了大量的探索,預料不到地發現,以氟鋯酸鹽為原料與鋁反應可得到金屬鋯,製備方法筒單,反應條件溫和,反應周期短,目標產物的純度高,且副產物冰晶石作為低溫鋁電解質具有很好的應用前景。本發明提供ー種以氟鋯酸鉀為原料製備鋯的方法,其特徵在於包括如下步驟
A)將鋁和氟鋯酸鹽置於密閉的反應器中,抽真空後通入惰性氣體,升溫至780 1000で,快速攪拌;
B)反應4 6h後,將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質,下層產物經酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。採用上述技術方案,以氟鋯酸鹽為原料和鋁在溫和條件下反應即可製備得到純鋯,製備方法簡單,反應周期短,可實現鋯的大規模エ業生產;副產物冰晶石可作為低溫鋁電解質用於鋁電解エ業,可降低電解溫度,降低電能消耗,具有很好的應用前景。作為本發明的進ー步改進,所述氟鋯酸鹽選自氟鋯酸鉀或氟鋯酸鈉。涉及的化學反應式為
-K-ZrF6-Al= ニ Zr--KF-AlF- Na^ZrF5-Al= - Zr- - XaF-AlF5。
44 244 2作為本發明的進ー步改進,所述反應時間為5h。反應時間與反應溫度、反應物的量密切相關,在78(nooo°c條件下的エ業生產中,反應時間為5h即可反應完全。作為本發明的進ー步改進,所述反應溫度78(T850°C。作為本發明的進ー步改進,所述惰性氣體為氬氣。與現有技術相比,本發明的有益效果是本發明提供ー種以氟鋯酸鹽為原料製備鋯的方法,製備方法簡單,反應周期短,反應條件溫和,可實現鋯的大規模エ業生產;副產物冰晶石可作為低溫鋁電解質用於鋁電解エ業,可降低電解溫度,降低電能消耗,具有很好的應用前景。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明做進ー步詳細說明。實施例一
稱取I噸鋁和10. 5噸氟鋯酸鉀於反應器中,該反應器為密閉容器,抽真空後通入氬氣保護,升溫至780°C,快速攪拌5h後,反應完全,生成鋯和鉀冰晶石,打開反應器蓋,用虹吸泵抽出上層熔融的液態鉀冰晶石。待反應器冷卻後,在氬氣保護下,將下層產物粉碎,加入稀硫酸浸泡去除表面殘留的鉀冰晶石,經真空乾燥後稱重,得到純鋯3. O噸。實施例ニ
稱取I噸鋁和10. 5噸氟鋯酸鉀於反應器中,該反應器為密閉容器,抽真空後通入氬氣保護,升溫至850°C,快速攪拌4h後,反應完全,生成鋯和鉀冰晶石,打開反應器蓋,用虹吸泵抽出上層熔融的液態鉀冰晶石。待反應器冷卻後,在氬氣保護下,蒸餾去除表面殘留的鉀冰晶石,經真空乾燥後稱重,得到純鋯3. I噸。實施例三
稱取I噸鋁和9. 3噸氟鋯酸鈉於反應器中,該反應器為密閉容器,抽真空後通入氬氣保護,升溫至800°C,快速攪拌5h後,反應完全,生成鋯和鈉冰晶石,打開反應器蓋,用虹吸泵抽出上層熔融的液態鈉冰晶石。待反應器冷卻後,在氬氣保護下,將下層產物粉碎,加入稀硫酸浸泡去除表面殘留的鈉冰晶石,經真空乾燥後稱重,得到純鋯3. O噸。實施例四
稱取I噸鋁和9. 3噸氟鋯酸鈉於反應器中,該反應器為密閉容器,抽真空後通入氬氣保護,升溫至850°C,快速攪拌4h後,反應完全,生成鋯和鈉冰晶石,打開反應器蓋,用虹吸泵抽出上層熔融的液態鈉冰晶石。待反應器冷卻後,在氬氣保護下,蒸餾去除表面殘留的鈉冰晶石,經真空乾燥後稱重,得到純鋯3. I噸。以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進ー步詳細說明,不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干簡單推演或替換,都應當視為屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,其特徵在於包括如下步驟 A)將鋁和氟鋯酸鹽置於密閉的反應器中,抽真空後通入惰性氣體,升溫至78(nooo°c,快速攪拌; B )反應4 6h後,將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質,下層產物經酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。
2.根據權利要求I所述的工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,其特徵在於所述氟鋯酸鹽選自氟鋯酸鉀或氟鋯酸鈉。
3.根據權利要求I或2所述的工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,其特徵在於所述反應時間為5h。
4.根據權利要求3所述的工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,其特徵在於所述反應溫度為78(T850°C。
5.根據權利要求4所述的工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,其特徵在於所述惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發明提供一種工業生產金屬鋯並同步產出低溫鋁電解質的製備方法,包括如下步驟A)將鋁和氟鋯酸鹽置於密閉的反應器中,抽真空後通入惰性氣體,升溫至780~1000℃,快速攪拌;B)反應4~6h後,將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質,下層產物經酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。本發明提供的製備方法簡單,反應周期短,可實現金屬鋯的大規模工業生產,並可同步產出低溫鋁電解質,該副產物用於鋁電解工業,可降低電解溫度,降低電能消耗,具有很好的應用前景。
文檔編號C25C3/18GK102676852SQ20121017285
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月30日 優先權日2012年5月30日
發明者伍衛平, 李志紅, 楊軍, 陳學敏 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司