利用生產NaF的副產SiO的製作方法
2023-08-02 00:26:41 1
專利名稱：利用生產NaF的副產SiO的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種白炭黑的製備方法，具體地說是一種沉澱白炭黑的製備方法。
用作橡膠、塑料製品補強填充劑的白炭黑，化學名稱為水合二氧化矽，分子式為SiO2·nH2O。白炭黑分為沉澱白炭黑和氣相白炭黑，後者是用四氯化矽為原料製備，產品性能很好，但製法複雜，價格昂貴。前者普遍採用凝膠法備，其中又分為硫酸凝膠法和鹽酸凝膠法。硫酸凝膠法生產白炭黑是基於硫酸加矽酸鈉即水玻璃發生的凝膠化反應。反應的完成經過兩個步驟，即先縮合成溶膠，然後溶膠中膠團進一步以矽氧鍵或氫鍵結合在一起成為葡萄狀的二次粒子膠粒，這是所謂膠粒的凝結階段，由溶膠變為水凝膠。反應方程式為
(白炭黑)其操作步驟如下1、原料配置將水玻璃在攪拌下稀釋到SiO2含量在15％左右，令其自然沉降。把濃硫酸配成40％濃度的溶液備用。
2、中和成膠在成膠釜中加入自來水和水玻璃，攪配成SiO2含量9％的水玻璃液，滴加40％的硫酸至釜內出現白色凝膠，PH=10.5，升溫準備酸化。
3、酸化和老化釜內溫度達80℃時，滴加90％以上的硫酸，酸化的終點為PH=3。酸化後繼續攪拌，將釜溫升至100℃老化。
4、洗滌過濾將水凝膠壓濾至無濾液流出時，用水洗滌濾餅，放入打漿罐，加水、攪拌、打碎成均勻的水凝膠懸浮液，再重複過濾、洗滌數次。
5、噴霧乾燥將濾餅懸浮於去離子水中，配成均勻的懸浮液，輸送到離心霧化乾燥器內噴霧乾燥。
鹽酸凝膠法生產的白炭黑具有高度的表面活性，其生產原理與硫酸凝膠法相同，只是具體控制的條件不同，反應方程式為
(白炭黑)
其操作步驟如下1、溶膠的製備以工業鹽酸配製成10～12°Be′的鹽酸液；以工業矽酸鈉配製成20°Be′的溶液。在溶膠槽內先加入已配製好的鹽酸為底液，在攪拌下加入上述已配製好的矽酸鈉稀溶液，待溶液中SiO2含量達到6.5～8.5％時，便得溶膠。
2、反應將工業矽酸鈉配製成10°Be′的水溶液，投入反應釜，再加入上述配製的膠液，同時加入12°Be′氯化鈉溶液，控制反應溫度70℃左右，PH=7.8～8.2。
3、漂洗和乾燥將反應的沉澱物和溶液分離、漂洗、過濾，再將漂洗好的沉澱物在150℃的溫度下靜態乾燥6小時以上或噴霧乾燥、沸騰乾燥均可。
凝膠法沉澱白炭黑的生產成本雖比氣相白炭黑低，但仍然比較高。
本發明的目的是尋求一種利用生產氟化鈉的副產SiO2製備沉澱白炭黑的方法，既能降低生產成本，又能綜合利用三廢。
本發明的技術方案如下氟化鈉的生產是採用純鹼和氟矽酸鈉加熱生成氟化鈉、二氧化矽和二氧化碳。反應方程式為二氧化矽成為一種副產品，為白色粉末，主要成分為二氧化矽，還混雜有氟矽酸鈉和氟化鈉的結晶粗粒。
將此副產品SiO2經洗滌、過濾、沉澱、脫水、乾燥得到沉澱白炭黑，該產品分子式為SiO2·nH2O，白色粉末，二氧化矽含量≥90％。該方法的具體操作步驟依次為1、洗滌將副產品SiO2置於洗滌池內，用清水漂洗5～10分鐘，充分攪拌，以降低鹼性，調節PH=5.0～8.0，若鹼性太強，可滴加10～15％的稀鹽酸調節。
2、過濾用60目的濾網將上述洗滌液過濾，去除雜質和粗粒。
3、沉澱令上述濾液流入沉澱池自然沉降2～5分鐘，去除混在副產SiO2中的60～150目NaF結晶粗粒。
4、脫水將沉澱得到的細微粒SiO2輸送到離心機去漿脫水。
5、乾燥將脫水後的SiO2加入雙螺旋加料機，輸送到氣流閃幹機中乾燥，調節熱空氣進口溫度為200～250℃，出口溫度為80～100℃。
本發明與氣相法、硫酸或鹽酸凝膠法比較，具有三大明顯的優點1、直接採用氟化鈉生產的副產品為原料，降低了生產成本，僅為酸凝膠法的1/3～1/2。氣相法的1/5～1/4。2、利用三廢，使原作為廢料遺棄的副產品得到綜合利用，保護環境，綜合治理。 3、所需生產設備均系通用設備，且數量少，投資省，易於上馬。
實施例1取生產氟化鈉的副產品二氧化矽，在洗滌池中邊攪拌邊用清水漂洗10分鐘，調節PH=7，然後用60目的濾網過濾一次，流入況澱池沉降5分鐘，將細微粒二氧化矽輸送到離心機脫水，再輸送到氣流閃幹機中乾燥，調節熱空氣進口溫度為250℃，出口溫度為100℃。經測定，其化學、物理性能為二氧化矽含量 92％ 篩餘物(45 μm)0加熱減量 1.8％灼燒減量 5.05％PH值 7～8 總含銅量 0.3mg/kg總含錳量 5mg/kg 總含鐵量 200mg/kg鄰苯二甲酸二丁酯吸收值2.00cm3/g實施例2取生產氟化鈉的副產品二氧化矽，在洗滌池中邊攪拌邊用清水漂洗7分鐘，調節PH=7.5，然後用60目的濾網過濾一次，流入沉澱池沉降3分鐘，將細微粒二氧化矽輸送到離心機脫水，再輸送到氣流閃幹機中乾燥，調節熱空氣進口溫度為220℃，出口溫度為90℃。經測定，其化學、物理性能為二氧化矽含量 91％篩餘物(45μm) 0加熱減量 4％ 灼燒減量5.4％PH值 7.5 總含銅量0.3mg/kg總含錳量 5mg/kg 總含鐵量200mg/kg鄰苯二甲酸二丁酯吸收值 2.00cm3/g兩個實施例均符合GB10517-89《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽技術條件》所列的各項技術要求。
權利要求
一種製備沉澱白炭黑的方法，將原料經洗滌、過濾、沉澱、脫水、乾燥得到最終產品，該產品分子式為SiO2·nH2O，白色粉末，二氧化矽含量≥90％，該方法的特徵在於利用生產氟化鈉的副產二氧化矽為原料，該原料為白色粉末，主要成分為二氧化矽，還混雜有氟矽酸鈉和氟化鈉的結晶粗粒；該方法的具體操作步驟依次如下(1)洗滌將副產品二氧化矽置於洗滌池內，在充分攪拌的條件下，用清水漂洗5～10分鐘，調節PH=5.0～8.0；(2)過濾用60目的濾網將上述洗滌液過濾；(3)沉澱令上述濾液流入沉澱池自然沉降2～5分鐘；(4)脫水將沉澱得到的細微粒二氧化矽輸送到離心機脫水；(5)乾燥將脫水後的二氧化矽輸送到氣流閃幹機中乾燥，調節熱空氣進口溫度為200～250℃，出口溫度為80～100℃。
全文摘要
本發明公開了一種沉澱白炭黑的製備方法,它利用生產氟化鈉的副產二氧化矽為原料,將原料經過洗滌、過濾、沉澱、脫水、乾燥五個操作步驟,洗滌時間5～10分鐘,控制pH=5.0～8.0,濾網為60目,沉澱時間2～5分鐘,在氣流閃幹機中乾燥,調節熱空氣進口溫度為200～250℃,出口溫度為80～100℃。本發明可大大降低生產成本,綜合利用三廢,投資省,上馬快。
文檔編號C08K3/36GK1219551SQ9710834
公開日1999年6月16日 申請日期1997年12月9日 優先權日1997年12月9日
發明者蔡樹國 申請人:蔡樹國