一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法
2023-07-23 16:49:31
一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法，步驟如下，1）在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，於80~90℃恆溫振蕩6~8h後，用去離子水清洗至pH值為2.5~3.0；2）將第1）步處理後的活性炭用0.45μm濾膜過濾後，加入氯化鐵/硫酸鐵，於50~60℃下恆溫振蕩，浸漬24h以上，後用去離子水清洗至中性；最後於300~350℃下煅燒1~1.5h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫即可。本發明吸附劑可以大大提高對金屬離子的吸附能力，實現了對水中多種金屬離子的去除。本發明製備工藝簡潔、性能穩定、成本低廉，有工業化生產的潛力。
【專利說明】一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及水處理材料的改進，具體指一種針對水體中金屬離子去除的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法，屬於水處理【技術領域】。
[0002]
【背景技術】
[0003]隨著現代化工業的快速發展，高科技產品給人們的生活帶來了便利，但同時各種工業汙廢水的排放也對環境和人體健康造成極大的威脅，世界各國都面臨著環境治理與保護的問題。
[0004]目前水體中的汙染物主要是能夠造成水體富營養化的有機汙染物、農藥和激素類，以及多種能夠在生物鏈中積累的重金屬汙染。重金屬屬於無機汙染中的一大類，主要來源於冶金、製革、電鍍、採礦、印染等工業廢水的排放以及自然過程如風化、巖溶等。目前去除水中重金屬的方法有很多，如:化學沉澱、離子交換、吸附法等，其中吸附法因其具有選擇性、經濟性、高效性而得到廣泛的關注。常用的吸附劑有矽膠、活性氧化鋁、殼聚糖、活性炭等，目前針對重金屬去除的各種廉價吸附劑的製備也如雨後春筍，但這些吸附劑大多吸附能力有限，吸附性能未能完全發揮，仍有很大的改進空間，因此對於活性炭等吸附劑的改性，可以增強吸附效果，具有很大的潛力。
[0005]
【發明內容】
[0006]針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種針對水體中金屬離子去除的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其製備方法，本吸附劑可以大大提高對金屬離子的吸附能力，實現了對水中多種金屬離子的去除。
[0007]本發明的技術方案是這樣實現的:
一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑製備方法，步驟如下，
1)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，於8(T90°C恆溫振蕩6?8h後，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ；
2)將第I)步處理後的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾後，加入氯化鐵/硫酸鐵，於5(T60°C下恆溫振蕩，浸潰24h以上，後用去離子水清洗至中性；最後於30(T35(TC下煅燒l?1.5h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫即可。
[0008]第I)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過200^300目篩，再加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置於烘箱中烘乾即可。
[0009]第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，加入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最後調節至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
[0010]本發明加入硝酸或磷酸，利用硝酸或磷酸的強氧化性，能有效增加活性炭表面酸性官能團數量，增加與水中Cr (VI)、Cd (II)等金屬離子的吸附位點，增加活性炭表面親水性；然後再加入氯化鐵或硫酸鐵等引入金屬(氫)氧化物，能夠增加對金屬離子的吸附力，與活性炭發達的孔隙率、比表面積等性能結合，實現了對水中多種金屬離子的去除。硝酸/磷酸氧化後，能顯著增加活性炭表面酸性官能團數量，對能與之絡合的金屬離子的吸附容量增大，故對後續鐵鹽的負載具有強化作用。因此組合方法結合了氧化和負載金屬這兩種工藝的特點，使改性後活性炭不是單純兩種作用的相加，而是相互強化，即氧化作用增加了後續鐵鹽的負載量，負載的鐵鹽又能進一步提高活性炭的氧化程度，最終的結果優於單獨使用這兩種方法進行改性後效果的疊加。
[0011]本發明製備工藝簡潔、性能穩定、成本低廉,有工業化生產的潛力。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]本發明氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑製備方法，步驟如下，
I)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，於8(T90°C恆溫振蕩6?8h後，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ;硝酸/磷酸完全沒過活性炭，使其均勻分散在溶液中；加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過20(Γ300目篩，再在電子萬用爐上加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置於烘箱中120°C烘乾即可。
[0014]2)將第I)步處理後的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾後，加入氯化鐵/硫酸鐵，於5(T60°C下恆溫振蕩，浸潰24h以上後用去離子水清洗至中性；最後置於馬弗爐中30(T350°C下煅燒f 1.5h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫即可。
[0015]一般情況下，氯化鐵/硫酸鐵的量相對於活性炭是過量的，故應用中可以作濃度曲線查找最佳點，或直接過量投加。
[0016]第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，加入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最後調節至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
[0017]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0018]實施例一:
將活性炭過240目篩，在電子萬用爐上煮沸30min，用去離子水清洗，置於烘箱中120°C烘乾；稱取1g經預處理的活性炭，加入質量濃度10%的硝酸10mL,於80°C恆溫振蕩6h後，用去離子水清洗至pH值接近3 ;用0.45 μ m濾膜過濾後，加入0.lmol/L的氯化鐵溶液250mL,於60°C下恆溫振蕩，浸潰24h後用去離子水清洗至中性，置於馬弗爐中350°C下煅燒
1.2h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫，即得。
[0019]實施例二:
將活性炭過300目篩，在電子萬用爐上煮沸35min，用去離子水清洗，置於烘箱中110°C烘乾；稱取1g經預處理的活性炭，加入質量濃度10%的磷酸10mL,於85°C恆溫振蕩5.5h後，用去離子水清洗至pH值接近3 ;用0.45 μ m濾膜過濾後，加入0.lmol/L的硫酸鐵溶液250mL，於55°C下恆溫振蕩，浸潰24h後用去離子水清洗至中性，置於馬弗爐中330°C下煅燒
1.5h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫，即得。
[0020]經測定，實施例一處理過的活性炭，其碘值為417.46mg/g,總酸性為2.742mmol/L，比表面積為613.88m2/g ;實施例二處理過的活性炭，其碘值為468.55 mg/g,總酸性為2.741mmol/L,比表面積為657.48m2/g。未處理的活性炭，其碘值為478.24mg/g (由於改性過程中孔隙率降低，故碘值減小)，總酸性為1.514mmol/L,比表面積為661.45 (同碘值變化規律)。
[0021]最後需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管 申請人:參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本技術方案的宗旨和範圍，均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
【權利要求】
1.一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑製備方法，其特徵在於:步驟如下， 1)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，於8(T90°C恆溫振蕩6?8h後，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ； 2)將第I)步處理後的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾後，加入氯化鐵/硫酸鐵，於5(T60°C下恆溫振蕩，浸潰24h以上，後用去離子水清洗至中性；最後於30(T35(TC下煅燒f 1.5h，取出後置於乾燥皿中冷卻至室溫即可。
2.根據權利要求1所述的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑製備方法，其特徵在於:第I)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過200^300目篩，再加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置於烘箱中烘乾即可。
3.根據權利要求1所述的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑製備方法，其特徵在於:第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，力口入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最後調節至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
4.一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑，其特徵在於:由權利要求1-3任一所述方法製備而成。
【文檔編號】C02F1/62GK104190360SQ201410463635
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月12日 優先權日:2014年9月12日
【發明者】梁建軍, 陳莽, 彭俊, 侯淑媛, 劉美伶 申請人:重慶大學