尺寸均一微納結構錫鋅複合氧化物材料的製備方法
2023-07-24 09:14:46
專利名稱：尺寸均一微納結構錫鋅複合氧化物材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種尺寸均一微納結構錫鋅複合氧化物材料的製備方法。
背景技術：
由於高比表面積及量子尺寸效應，超細納米氧化物粉體材料具有許多優異的新性 能及新用途，如作為塗料添加劑的納米氧化鋅、氧化錫、氧化鈦等氧化物具有吸收紫外線、 抗菌防黴等作用。隨著科技的發展，越來越多的無機氧化物顆粒被添加到聚合物材料當中 製備出性能優異的複合材料。如聚合物工業中通常添加錫酸鋅粉體作為阻燃劑，具有非常 優異的阻燃抑煙效果。作為添加劑的粉體材料，通常複合氧化物與單一氧化物相比具有更 多更好的性能和效果。同時顆粒大小均勻的無機粉體顆粒也有助於在聚合物中分散，以提 高其性能。 關於錫鋅氧化物納米粉體的製備方法，從成本的角度考慮，目前使用最多的為液 相法，如沉澱法、水熱法、溶膠_凝膠法等。但這些方法都需要使用大量的水及有機溶劑，對 環境造成一定的危害。採用機械研磨的方法製備氧化物材料是一種經濟、環保的新方法，易 於工業化生產。
發明內容
本發明的目的在於提供一種製備尺寸均一的錫鋅氧化物複合粉體顆粒的方法。
具體步驟如下 將錫鹽、鋅鹽均勻混合，錫鹽和鋅鹽摩爾比為0 l，然後與鹼均勻混合，錫鹽和鋅 鹽的總量與鹼的摩爾比為1 : 2 10 ;將混合料放入瑪瑙研缽或行星球磨罐中研磨1 30 小時，取出後用去離子水或酒精過濾清洗或超聲清洗2 5遍，然後在60 IO(TC的乾燥 箱中乾燥2 10小時。將乾燥後產物放入馬弗爐中煅燒1 10小時，煅燒溫度在300 90(TC之間，冷卻後即可製得產物，產物的形貌為立方體或球體或介於中間狀態的顆粒，顆 粒尺寸在O. 1 5iim之間調節，並且同一條件下產物顆粒尺寸均勻。
所述錫鹽為氯化錫、硫酸錫、錫酸納和錫酸鉀中的一種；
所述鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅和硝酸鋅中的一種；
所述鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種； 當錫鹽與鋅鹽摩爾比大於l : 2時，產物為錫酸鋅和氧化錫複合物；當錫鹽與鋅鹽
摩爾比等於i : 2時，產物為錫酸鋅；當錫鹽與鋅鹽摩爾比小於i : 2時，產物為氧化鋅和
錫酸鋅複合物。 本發明方法具有所需工藝設備簡單，操作方便，易於工業化生產，製備工藝過程無
毒無汙染，屬綠色合成方法等優點。
圖1為本發明實施例1產物的X-射線衍射圖譜。
3
圖2為本發明實施例1產物的電子掃描照片。
圖3為本發明實施例2產物的電子掃描照片。
圖4為本發明實施例3產物的電子掃描照片。
具體實施例方式
實施例1 : 稱取0. 35克四氯化錫，0. 22克醋酸鋅和0. 80克氫氧化鈉放入瑪瑙研缽混合均勻
後研磨2小時，然後用酒精超聲加離心清洗3遍，將粉末在80°C的乾燥箱內乾燥後置於馬弗
爐中煅燒2小時，煅燒溫度為80(TC，冷卻後即得物相為圖l，形貌為圖2的錫酸鋅和氧化錫
混合粉末。 實施例2: 稱取0. 35克四氯化錫，0. 44克醋酸鋅和0. 80克氫氧化鈉放入瑪瑙研缽混合均勻 後研磨2小時，然後用去離子水過濾清洗2遍，將粉末在60°C的乾燥箱內乾燥後置於馬弗爐 中煅燒2小時，煅燒溫度為80(TC，冷卻後即得圖3錫酸鋅粉末。
實施例3 : 稱取3. 5克四氯化錫，4. 4克醋酸鋅和10克氫氧化鈉放入瑪瑙研缽混合均勻後轉 入不鏽鋼球磨罐，在行星球磨機上球磨1小時，取出後用超聲加離心方法清洗5遍，將粉末 在IO(TC的乾燥箱內乾燥後置於馬弗爐中煅燒2小時，煅燒溫度為80(TC，冷卻後即得圖4 錫酸鋅和氧化鋅混合粉末。
權利要求
一種錫鋅複合氧化物材料的製備方法，其特徵在於具體步驟為將錫鹽、鋅鹽均勻混合，錫鹽和鋅鹽摩爾比為0～1，然後與鹼均勻混合，錫鹽和鋅鹽的總量與鹼的摩爾比為1∶2～10；將混合料放入瑪瑙研缽或行星球磨罐中研磨1～30小時，取出後用去離子水或酒精過濾清洗或超聲清洗2～5遍，然後在60～100℃的乾燥箱中乾燥2～10小時；將乾燥後產物放入馬弗爐中煅燒1～10小時，煅燒溫度在300～900℃之間，冷卻後即可製得產物；所述錫鹽為氯化錫、硫酸錫、錫酸納和錫酸鉀中的一種；所述鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅和硝酸鋅中的一種；所述鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種尺寸均一微納結構錫鋅複合氧化物材料的製備方法。將錫鹽、鋅鹽均勻混合，錫鹽和鋅鹽摩爾比為0～1，然後與鹼均勻混合，錫鹽和鋅鹽的總量與鹼的摩爾比為1∶2～10；將混合料放入瑪瑙研缽或行星球磨罐中研磨1～30小時，取出後用去離子水或酒精過濾清洗或超聲清洗2～5遍，然後在60～100℃的乾燥箱中乾燥2～10小時；將乾燥後產物放入馬弗爐中煅燒1～10小時，煅燒溫度在300～900℃之間，冷卻後即可製得產物。本發明方法具有所需工藝設備簡單，操作方便，易於工業化生產，製備工藝過程無毒無汙染，屬綠色合成方法等優點。
文檔編號B82B3/00GK101759144SQ20101004560
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月2日 優先權日2010年1月2日
發明者張寶林, 曹雪麗, 王茗 申請人:桂林理工大學