一種用於高檔c.i.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法

2023-07-13 03:34:21 1

專利名稱：一種用於高檔c.i.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法
技術領域：
本發明屬於有機顏料製造領域，具體涉及到一種用於高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法。
背景技術：
目前高檔塗料及油墨用的酞菁產品，由於其對比度和灰度無法再提高，因此其應用受到了局限性，；且上述產品中含有少量的游離銅元素，用於高檔塗料及油墨中，存在耐摩擦牢度差等問題；尤其是在液晶顯示器中的濾色器中的應用，高檔C. I.顏料綠58作為主要組成部分，而鋅酞菁又是合成高檔C. I.顏料綠58的重要原料。

發明內容
本發明的目的在於提供一種用於高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，所製得的產品，其對比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統行業的應用，而且可以使用所述鋅酞菁，製備高檔C. I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時溶劑回收率達99%以上，大大降低了成本。為達到上述目的，本發明提供一種用於高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，其合成步驟為第一步將鄰苯二腈、尿素、氯化鋅、三氧化鑰、溶劑烷基苯進行投料，密封入孔；然後進行升溫、加壓，溫度控制範圍230 250°C，壓力控制在O. 3 O. 4Mpa，整個升溫過程時間為4h 6h ;第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230 °C，並採用系統負壓O. 02 O. 04Mpa，蒸餾約8 10小時，當溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準備酸精製；第三步酸精製，將酸煮罐中加入物料後，進行85 95°C水煮，除去部分副產物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計量槽的放料口，將硫酸加入至酸煮罐中；升溫至90°C以後保溫攪拌2小時，當溫度降至70°C以下，準備水洗；第四步過濾水洗熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然後放入烤箱，溫度控制範圍80 90°C，烘烤時間10 12h ；第五步粉碎，將上述物料經粉碎機粉碎(細度小於45微米)後，既得成品鋅酞
裡冃ο進一步的，原料的質量份數為鄰苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化鋅O. 2 O. 4份、三氧化鑰O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份。有益效果本發明方法製備的所製得的產品，相比同類產品，其對比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統行業的應用，而且可以使用所述鋅酞菁，製備高檔C. I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時溶劑回收率達99%以上，大大降低了成本。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發明做進一步說明。實施例一種用於高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，其合成步驟為第一步將鄰苯二腈I份、尿素I. 5份、氯化鋅O. 3份、三氧化鑰O. 03份、溶劑烷基苯3份進行 投料，密封入孔；然後進行升溫、加壓，溫度控制範圍230 250°C，壓力控制在 O. 3 O. 4Mpa，整個升溫過程時間為5h第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230°C，並採用系統負壓O. 02 O. 04Mpa，蒸餾約8 10小時，當溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準備酸精製；第三步酸精製，將酸煮罐中加入物料後，進行90°C水煮，除去部分副產物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計量槽的放料口，將O. 35份硫酸加入至酸煮罐中；升溫至 900C以後保溫攪拌2小時，當溫度降至70°C以下，準備水洗；第四步過濾水洗熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然後放入烤箱，溫度控制範圍80 90°C，烘烤時間10 12h ；第五步粉碎，將上述物料經粉碎機粉碎(細度小於45微米)後，既得成品鋅酞
裡冃ο上述「份」，為質量份數。
權利要求
1.一種用於高檔c. I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其合成步驟為 第一步將鄰苯二腈、尿素、氯化鋅、三氧化鑰、溶劑烷基苯進行投料，密封入孔；然後進行升溫、加壓，溫度控制範圍230 250°C，壓力控制在O. 3 O. 4Mpa，整個升溫過程時間為4h 6h ; 第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230°C，並採用系統負壓O. 02 O. 04Mpa,蒸餾約8 10小時，當溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準備酸精製； 第三步酸精製，將酸煮罐中加入物料後，進行85 95°C水煮，除去部分副產物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計量槽的放料口，將硫酸加入至酸煮罐中；升溫至90°C以後保溫攪拌2小時，當溫度降至70°C以下，準備水洗； 第四步過濾水洗，熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然後放入烤箱，溫度控制範圍80 90°C，烘烤時間10 12h ； 第五步粉碎，將上述物料經粉碎機粉碎後，既得成品鋅酞菁。
2.根據權利要求I所述的一種用於高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其特徵在於鄰苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化鋅O. 2 O. 4份、三氧化鑰O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份(質量份數)。
3.根據權利要求I所述的一種用於高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其特徵在於所述物料經粉碎機粉碎，粉碎後的細度小於45微米。
4.一種如權利要求I或2或3所述合成方法製得的鋅酞菁。
全文摘要
本發明的目的在於提供一種用於高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，所製得的鋅酞菁，其對比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統行業的應用，而且可以使用所述鋅酞菁，製備高檔C.I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時溶劑回收率達99％以上，大大降低了成本。
文檔編號C07D487/22GK102618075SQ20121005386
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者張曉明, 張聰聰 申請人:麗王化工(南通)有限公司