正戊酸乙酯連續酯化工藝的製作方法
2023-07-06 11:03:31 1
專利名稱：正戊酸乙酯連續酯化工藝的製作方法
技術領域：
，
本發明涉及正戊酸乙酯生產過程中的酯化反應，特別涉及一種正戊酸乙酯連 續酯化工藝。
背景技術：
正戊酸乙酯為中國GB 2760-2007允許使用的食用香料，主要用於配製蘋果、 菠蘿及各種水果型香精。。
經中國專利索引光碟等相關文獻檢索表明目前對正戊酸乙酯生產工藝研
究，未見到類似本發明的連續酯化工藝的研究。
根據《精細有機化工原料及中間體手冊》(化學工業出版社，1998年6月第 一版，徐克勳主編，1-330頁)，正戊酸乙酯製備方法為採用採用正戊酸、乙醇在 硫酸或氯化氫催化下反應製得。傳統生產工藝受到酯化反應平衡的限制，原料消 耗大， 一般平衡轉化率較低，產品收率不高；同時反應產物需要用鹼中和、水洗 以除去殘餘酸，然後再精製提純，生產中產生大量廢水。
發明內容
本發明的目的是提供了一種正戊酸乙酯連續酯化工藝，解決了現有技術低轉 化率、低產量以及每批反應洗滌後產生廢水多的問題。本發明涉及一種正戊酸乙
酯連續酯化工藝，其特徵在於，包括如下步驟
1) 取正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸,按照(31 34) : (39 42) : 1的摩 爾比混合，配製成底料；
2) 取正戊酸溶液和乙醇溶液，按照(0.9 1. 1) : (0.5 0.6)的摩爾比
混合，配製成補加料液；
3) 加熱反應釜，將底料加入反應釜中，滴入量與料液放出量保持平衡；
4) 當反應釜的內溫Tf91 95。C且反應釜的頂溫T^80 84'C時進行回流 出料；
5) 當反應釜的內溫Tfl30 134'C且反應釜的頂溫T^91 95匸時，逐步 減壓至P=-0. 035 -0. 055Mpa，連續補加料液，繼續回流出料；6) 補加料液出料完畢，；反應結束，將製備出的粗品正戊酸乙酯導出；
7) 將粗品正戊酸乙酯常壓分餾提純，得到成品正戊酸乙酯。 所述的正戊酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。所述的乙醇溶液的質量濃度
大於或等於95% 。所述的硫酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。
本發明的優點在於本發明能保證生產過程中的酯化反應速度，使得原料能
夠充分完全反應，提高產品純度與收率，節約原料，提高設備生產能力，簡化精 制過程，利用本發明工藝生產的產品無需中和、洗滌即可達到香料級標準，節能 環保，節約水資源，大幅度減少三廢的產生，應用廣泛，適用於香料工業、有機 合成、食品工業等。
附圖1為本發明專利的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細描述。
酯化反應是典型的可逆反應，酯化反應的反應速度與產物濃度成反比，與反 應物濃度成正比，因此為有效推進反應向正反應方向轉移，最佳方法是隨時把產 物引出反應體系，減少產物濃度，同時連續向反應鍋內加料，增加了原料濃度， 從而降低已生成的正戊酸乙酯的濃度，促使酯化反應繼續向正反應方向進行。
本發明涉及一種正戊酸乙酯連續酯化工藝，其特徵在於，包括如下步驟
1) 取正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸，按照(31 34) : (39 42) : 1的摩 爾比混合，配製成底料；
2) 取正戊酸溶液和乙醇溶液，按照(0.9 1. 1) : (0.5 0.6)的摩爾比
混合，配製成補加料液；
3) 加熱反應釜，將底料加入反應釜中，滴入量與料液放出量保持平衡；
4) 當反應釜的內溫Tf91 95'C且反應釜的頂溫Tf80 84。C時進行回流 出料；
5) 當反應釜的內溫T^130 134。C且反應釜的頂溫Tf91 95。C時，逐步 減壓至P=-0. 035 -0. 055Mpa，連續補加料液，繼續回流出料；
6) 補加料液出料完畢，反應結束，將製備出的粗品正戊酸乙酯導出；
7) 將粗品正戊酸乙酯常壓分餾提純，得到成品正戊酸乙酯。 所述的正戊酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。所述的乙醇溶液的質量濃度
大於或等於95% 。所述的硫酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。取質量濃度大於或等於98%的正戊酸溶液550公斤、質量濃度大於或等於95% 的乙醇溶液300公斤和質量濃度大於或等於98%的硫酸16公斤組合成底料。
取質量濃度大於或等於98%的正戊酸溶液550公斤和質量濃度大於或等於 95%的乙醇溶液280公斤組合成補力'卩料液。正戊酸溶液和乙醇溶液按摩爾配比 (0.9 1.1) : (0. 5 0. 6)連續滴加。
將上述底料滴入高位槽中，滴入反應釜，滴入量與料液放出量保持平衡，加 熱，開啟攪拌。
當反應釜內溫T產9rC，反應釜頂溫T2-82'C時，進行回流，並將反應所得料 液連續放出。
當反應釜內溫T產13(TC ，反應釜頂溫Tf94'C時，開始緩慢減壓至 P=-0.04Mpa。此時釜中原料由於反應而減少，催化劑量不變，連續補加料液正戊 酸550公斤、乙醇280公斤，繼續回流，出料。
出料完畢，酯化結束。共得粗品130公斤/小時，含酯量92.6%，酸值(mgKOH/g) <1.0。
所得粗品分餾提純，得成品120公斤/小時，含酯量〉98%，酸值(mgKOH/g) < 1.0,符合Q/TJPD 1 -2006正戊酸乙酯企業標準。
權利要求
1.正戊酸乙酯連續酯化工藝，其特徵在於，包括如下步驟1)取正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸，按照(31～34)∶(39～42)∶1的摩爾比混合，配製成底料；2)取正戊酸溶液和乙醇溶液，按照(0.9～1.1)∶(0.5～0.6)的摩爾比混合，配製成補加料液；3)加熱反應釜，將底料加入反應釜中，滴入量與料液放出量保持平衡；4)當反應釜的內溫T1＝91～95℃且反應釜的頂溫T2＝80～84℃時進行回流出料；5)當反應釜的內溫T1＝130～134℃且反應釜的頂溫T2＝91～95℃時，逐步減壓至P＝-0.035～-0.055Mpa，連續補加料液，繼續回流出料；6)補加料液出料完畢，反應結束，將製備出的粗品正戊酸乙酯導出；7)將粗品正戊酸乙酯常壓分餾提純，得到成品正戊酸乙酯。
2. 如權利要求l所述的正戊酸乙酯連續酯化工藝，其特徵在於所述的正 戊酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。
3. 如權利要求1所述的正戊酸乙酯連續酯化工藝，其特徵在於所述的乙 醇溶液的質量濃度大於或等於95% 。
4. 如權利要求l所述的正戊酸乙酯連續酯化工藝，其特徵在於所述的硫 酸溶液的質量濃度大於或等於98% 。
全文摘要
本發明的目的是提供了一種正戊酸乙酯連續酯化工藝，解決了現有技術低轉化率、低產量以及每批反應洗滌後產生廢水多的問題。本發明的優點在於本發明能保證生產過程中的酯化反應速度，使得原料能夠充分完全反應，提高產品純度與收率，節約原料，提高設備生產能力，簡化精製過程，利用本發明工藝生產的產品無需中和、洗滌即可達到香料級標準，節能環保，節約水資源，大幅度減少三廢的產生，應用廣泛，適用於香料工業、有機合成、食品工業等。
文檔編號C07C69/24GK101619023SQ20081004012
公開日2010年1月6日 申請日期2008年7月2日 優先權日2008年7月2日
發明者丁秉鈞, 張桂華 申請人:上海浦傑香料有限公司