一種室溫下製備氮化鈦薄膜的方法
2023-07-27 03:06:21 2
專利名稱：一種室溫下製備氮化鈦薄膜的方法
技術領域：
本發明屬於薄膜技術領域，具體涉及一種室溫下製備氮化鈦薄膜的新方法。
背景技術：
氮化鈦(TiN)是一種新型多功能材料，它具有高強度、高硬度、耐高溫、耐酸鹼侵蝕、 耐磨損以及良好的導電性、導熱性等一系列優點，廣泛用於製備金屬陶瓷、切削工具、模 具，以及熔鍊金屬用坩堝，熔鹽電解金屬用電極的襯裡材料，電觸點和金屬表面的被覆材 料。TiN塗層俗稱鈦金，具有誘人的金黃色金屬光澤。TiN作為一種代金裝飾材料不僅有華 貴的金色效果，且其硬度、耐磨性比黃金好，因而使飾金器件的使用壽命大大提高。已有 多種方法製備氮化鈦薄膜，包括常用的磁控濺射法、電弧離子鍍、化學氣相沉積、離子注 入法等。目前對於高溫製備氮化鈦薄膜已進行了大量的研究工作，但在室溫下沉積氮化鈦 薄膜卻少有報導。基體的沉積溫度決定了沉積薄膜的基體材料，室溫沉積可以擴大基體材 料的範圍，擴大氮化鈦薄膜的潛在用途，此外，室溫沉積也為低能耗、簡化薄膜的製備工 藝開闢了一條新途徑。本發明首次提出了一種利用納米TiN粉體通過電泳沉積製備氮化鈦 薄膜的新工藝，該工藝設備簡單，成本低，成膜快，適宜大規模鍍膜，被鍍件(用於沉積 薄膜的基體)的形狀不受限制，製得的薄膜的薄膜厚度均勻且厚度可控，沉積時可連續進 料，料液可以循環使用。製備工藝簡單，室溫下可將TiN沉積在金屬鈦與不鏽鋼等導電基 底表面。
發明內容
本發明的目的在於提出一種室溫製備氮化鈦薄膜的新方法。
本發明提出的在室溫下製備氮化鈦薄膜的方法，以氮化鈦納米粉為原材料，使用直流 穩壓電源或恆電位儀，製備裝置見示意圖l。直流穩壓電源的正極與導電基底(作為工作電 極)相連接，負極連接對電極鉑片或石墨，調節直流穩壓電源或恆電位儀的輸入電壓在 10-20V,控制電泳時間為0.5~10小時，電解液採用含5~20g/L的納米氮化鈦的懸濁液， 電泳沉積過程中對溶液進行磁力攪拌；在通電的過程中，氮化鈦沉積在工件的表面形成彩 色的氮化鈦薄膜。
本發明製備的薄膜結構如圖2所示，電泳沉積過程的電流 時間曲線如圖3、圖4所示。 實驗表明，由本發明提出的方法製備的氮化鈦(TiN)薄膜具有特定的顏色和良好的附著力。 而且，本發明工藝簡單，操作方便，不需要高溫環境。
圖1為製備TiN薄膜實驗裝置示意圖。 圖2為TiN薄膜的結構示意圖。
圖3為在Ti表面電泳沉積TiN薄膜過程的電流 時間曲線，電壓IOV，極距lcm。 圖4為在不鏽鋼表面電泳沉積TiN薄膜過程的電流 時間曲線，電壓20V ，極距1 cm。 圖5為納米TiN粉體(a)與在Ti表面電泳沉積製備的TiN薄膜(b)的XRD譜。電泳沉
積時間8h，電壓10V，極距lcm。
圖6為由電泳沉積TiN熱處理後得到的含氮的Ti02薄膜的在白光(a)和可見光(b)照射
下的開路電壓。光源為350W的氙燈，白光是經石英水槽濾掉紅外光得到的；繼續經濾光
片濾去390mti以下的紫外光得到可見光。
圖7為熱處理Ti得到的純Ti02薄膜的在白光(a)和可見光(b)照射下的開路電壓。光源
同圖6。
圖中標號1為導電基底(工作電極)，2為鉑片(或石墨)對電極，3為電解池(內 置TiN懸濁液)，4為磁力攪拌子。
具體實施例方式
實施例l:室溫下通過電泳沉積方法在Ti表面製備氮化鈦薄膜。將清洗後Ti片(厚度
0.25mm，面積為3.14cm2)固定在電解池中，對電極採用金屬Pt片，調節恆電位儀電位為 IOV，電極之間的距離為lcm，採用含10g/L的納米氮化鈦懸濁液，電泳沉積1小時，得 到暗黃色的TiN薄膜。得到的TiN薄膜可用於裝飾材料方面。電泳沉積過程的電流-時間 曲線如圖3所示。
實施例2:通過電泳沉積方法在Ni/Cr不鏽鋼表面製備氮化鈦薄膜。將清洗後不鏽鋼(面 積為3.14cm2)固定在電解池中，對電極採用金屬Pt片，調節恆電位儀的電位為20V，採 用含210g/L的納米氮化鈦懸濁液，電泳沉積0.5小時，得到金黃色的TiN薄膜。電泳沉積 過程的電流-時間曲線如圖4所示。
實施例3:通過電泳沉積方法在Ti表面製備氮化鈦薄膜，將清洗後Ti (面積為lcm2) 固定在電解池中，採用金屬Pt片為對電極，調節直流穩壓的輸入電壓為IOV， 5g/L的納米 氮化鈦懸濁液，電泳沉積8小時，得到蘭色的TiN薄膜。電泳沉積後的XRD與TiN粉體 的XRD結果對比如圖5所示。從圖中可以看出，TiN已經成功地沉積在基片表面。
實施例4:通過電泳沉積方法在Ti表面製備氮化鈦薄膜，將清洗後Ti(面積為3.14cm2) 固定在電解池中，調節恆電位儀的電位為IOV，採用電解液採用含10g/L的納米氮化鈦懸 濁液，電泳沉積l小時，得到金黃色的TiN薄膜。將得到的TiN薄膜在空氣氣氛中350 C
下進行熱處理，這時TiN轉變為含氮的Ti02薄膜，在可見光下表現出良好的光電相應，預 示在可見光光催化及光分解水等方面的應用。圖6示出由電泳沉積TiN得到的含氮的Ti02 薄膜的開路電壓，與熱處理Ti得到的純Ti02薄膜的開路電壓相比(圖7)，在可見光下的 相應明顯提高。
權利要求
1、一種室溫下製備氮化鈦薄膜的方法，其特徵在於以氮化鈦納米粉為原材料，使用直流穩壓電源或恆電位儀，直流穩壓電源的正極與導電基底相連接，負極連接對電極鉑片或石墨，調節直流穩壓電源或恆電位儀的輸入電壓在10～20V，控制電泳時間為0.5～10小時，電解液採用含5～20g/L的納米氮化鈦的懸濁液，電泳沉積過程中對溶液進行磁力攪拌；在通電的過程中，氮化鈦沉積在工件的表面形成彩色的氮化鈦薄膜。
全文摘要
本發明屬於薄膜技術領域，具體為一種室溫下製備氮化鈦薄膜的方法。該方法以氮化鈦納米粉為原材料，使直流穩壓電源或恆電位儀，直流穩壓電源的正極與導電基底相連接，負極連接對電極鉑片或石墨，調節直流穩壓電源或恆電位儀的輸入電壓在10～20V，控制電泳時間為0.5～10小時，電解液採用含5～20g/L的納米氮化鈦的懸濁液，電泳沉積過程中對溶液進行磁力攪拌；在通電的過程中，氮化鈦沉積在工件的表面形成彩色的氮化鈦薄膜。由本發明提出的方法製備的氮化鈦(TiN)薄膜具有特定的顏色和良好的附著力。而且，本發明工藝簡單，操作方便，不需要高溫環境。
文檔編號C25D13/02GK101109097SQ200710044920
公開日2008年1月23日 申請日期2007年8月16日 優先權日2007年8月16日
發明者崔曉莉, 明 馬 申請人:復旦大學