間二氯苯水解製備間苯二酚的方法
2023-07-16 07:06:26
間二氯苯水解製備間苯二酚的方法
【專利摘要】間二氯苯水解製備間苯二酚的方法,涉及化工【技術領域】,將將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應釜中進行反應,加入催化劑,通入氮氣置換釜內空氣,溫度控制在250-270℃,pH值控制在13.4,開啟釜內攪拌裝置,以400r/min的速率進行攪拌,攪拌時間為150min,反應結束冷卻,加酸將溶液中和過濾得到粗間苯二酚投入結晶釜中進行結晶然後乾燥,得到間苯二酚成品包裝入庫,本發明的有益效果是:本發明製備方便簡單,廢酸產生量少,設備投資少,純度高,便於操作,製備的間苯二酚使用效果好,安全可靠。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】,具體涉及間二氯苯水解製備間苯二酚的方法。 間二氯苯水解製備間苯二酚的方法
【背景技術】
[0002] 間苯二酚是一種無色或類白色的針狀結晶或粉末,味甜,在日光或空氣中即緩慢 變成粉紅色的物質,其主要用於染料工業、塑料工業、醫藥、橡膠等,間苯二酚主要用於橡 膠粘合劑、合成樹脂、染料、防腐劑、醫藥和分析試劑等主面,間苯二酚與苯酚、甲酚相似,與 甲醛生成縮聚物,可用於制粘膠絲及尼龍用的輪胎帘子線粘結劑,製備木材膠合劑,用於乙 烯基材料與金屬的粘合,間苯二酚是許多偶氮染料、毛皮染料的中間體,也是醫藥中間體對 氮基水楊酸的原料。間苯二酚具有殺菌作用,可用作防腐劑,添中於化妝品和皮膚病藥物糊 劑及軟膏等。間苯二酚的衍生物甲基傘形酮是光學漂白劑的中間體、三硝基間苯二酚 是雷管引爆劑,還有相當數量的間苯二酚用於生產二苯甲酮類紫外線吸收劑。本品能刺激 皮膚及黏膜,可經皮膚迅速吸收引起中毒症症。,化工工業上製備間苯二酚的生產工藝較為 複雜,且生產的純度比較低,難以符合人類的需求。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題在於提供一種純度高,製備簡單的間二氯苯水解製備 間苯二酚的方法。
[0004] 本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現:
[0005] 間二氯苯水解製備間苯二酚的方法,其特徵在於:包括以下工藝步驟,
[0006] a.將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應釜中進行反應。
[0007] b.在高壓反應釜中加入催化劑繼續反應。
[0008] c.將b中高壓反應釜內通入氮氣將釜內的空氣置換乾淨。
[0009] d.將反應釜內的溫度控制在250-270°C,PH值控制在13. 4。
[0010] e.開啟荃內攪拌裝置,以400r/min的速率進行攪拌,攪拌時間為150min。 toon] f.停止反應,將高壓釜內溶液進行冷卻並且取出,然後加酸將溶液中和過濾得到 粗間苯二酚。
[0012] g.將粗間苯二酚投入結晶釜中進行結晶然後乾燥,得到間苯二酚成品包裝入庫。
[0013] 所述的步驟b中的催化劑為La203、Ca0、K0H、Na 2C03組成的混合物,其中La203作為 主催化劑,CaO、KOH、Na 2C03作為助催化劑。
[0014] 本發明的有益效果是:本發明製備方便簡單,廢酸產生量少,設備投資少,純度高, 便於操作,製備的間苯二酚使用效果好,安全可靠。
【具體實施方式】
[0015] 為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解,下面結 合具體實施例,進一步闡述本發明。
【權利要求】
1. 間二氯苯水解製備間苯二酚的方法,其特徵在於:包括以下工藝步驟, a. 將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應釜中進行反應。 b. 在高壓反應釜中加入催化劑繼續反應。 c. 將b中高壓反應釜內通入氮氣將釜內的空氣置換乾淨。 d. 將反應釜內的溫度控制在250-270°C,PH值控制在13. 4。 e. 開啟釜內攪拌裝置,以400r/min的速率進行攪拌,攪拌時間為150min。 f. 停止反應,將高壓釜內溶液進行冷卻並且取出,然後加酸將溶液中和過濾得到粗間 苯二酚。 g. 將粗間苯二酚投入結晶釜中進行結晶然後乾燥,得到間苯二酚成品包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的間二氯苯水解製備間苯二酚的方法,其特徵在於:所述的步 驟b中的催化劑為La20 3、Ca0、K0H、Na2C03組成的混合物,其中La20 3作為主催化劑,CaO、KOH、 Na2C03作為助催化劑。
【文檔編號】C07C39/08GK104058937SQ201410245095
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優先權日:2014年6月4日
【發明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司