一種具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法

2023-07-15 21:53:11 3

一種具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法
【專利摘要】本發明屬於合金軟磁粉芯【技術領域】，具體的說，涉及一種具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法；包括如下步驟：步驟一，對鐵基納米晶薄帶進行機械粉碎處理，以得到鐵基納米晶粉末；步驟二，對所述鐵基納米晶粉末進行篩分和配比，然後混合成粗粉和細粉組成的混合粉末；步驟三，分別採用鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯、絕緣包覆處理，然後壓製成型；步驟四，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴塗絕緣處理；本發明採用粗粉、細粉混合和偶聯處理的方法，能夠有效的解決大顆粒納米晶粉末壓製成型的問題，並製得磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯。
【專利說明】一種具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於合金軟磁粉芯【技術領域】，具體的說，涉及一種具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法。
【背景技術】
[0002]電子工業的發展，各種開關電源大量的應用，要求在頻率10kHz-200kHz具有高磁導率，低損耗，良好的交直流疊加性能的磁粉芯製作電感的鐵芯，一般鐵矽鋁合金製成的鐵芯也稱合金磁粉芯，其相對磁導率最高沒有超過200，如中國發明專利申請CN 101090019 A《高磁導率FeSiAl磁粉芯的製造方法》，公開了一種磁導率達150的FeSiAl磁粉芯的製造方法。
[0003]非晶、納米晶軟磁合金具有優異的軟磁性能，其薄帶卷繞鐵芯製品獲得了廣泛應用。但由於高頻下渦流損耗大，非晶、納米晶軟磁合金薄帶卷繞鐵芯很難在高頻下使用。因此，採用粉末冶金工藝，研發高頻下的非晶、納米晶磁粉芯已是必然趨勢。磁粉芯是一種新型的複合電子材料，它是由納米晶帶材粉末與絕緣介質混合壓制而成的一種軟磁材料。隨著在電機方面的應用，要求納米晶磁粉芯具有超高的磁導率。
[0004]現有技術中報導的納米晶磁粉芯的磁導率最高為90，如中國發明專利申請CN102709015 A公布的了一種高性能納米晶磁粉芯的製備方法。其包括如下步驟:1、對鐵基非晶薄帶進行熱處理轉變成納米晶薄帶；2、破碎成鐵基納米晶粉末；3、球磨整形；4、篩分出通過-200篩目的第一粉末和通過-150?+200篩目的第二粉末組成混合粉末；5、加入粘結劑混合，壓製成型，絕緣噴塗。採用這種技術方案可以製備磁導率在26?90的納米晶磁粉芯。
[0005]採用增大粉末粒度的方式有利於提高磁粉芯的磁導率，如中國發明專利申請CN103219119 A公布的了一種磁導率為90的鐵基非晶磁粉芯的製備方法。其包括如下步驟:
1、對鐵基非晶薄帶進行催化熱處理；2、破碎成鐵基非晶粉末；3、篩分出小於100目的粉末；
4、經磷酸或硝酸酒精溶液進行鈍化絕緣處理，烘乾後，加入有機粘結劑、無機粘結劑、潤滑劑進行包覆造粒；5、將壓製成型後的磁粉芯放入熱處理爐中在流動空氣下進行去應力退火，溫度為300-400°C，保溫時間0.5-lh。
[0006]但是這種方法存在以下缺陷:1、得到的納米晶磁粉芯磁導率仍然較低，不能滿足電機的使用要求；2、採用小於100目的納米晶粉末，由於粉末顆粒較大，顆粒之間的縫隙較大，很難壓製成型。
[0007]中國發明專利CN 100541678C《磁導率U =125的鐵矽鋁磁粉芯的製造方法》中採用了將-15(T+400目的粗粉和-400目的細粉混合，然後經焙炒、冷卻、壓製成型和熱處理得到鐵矽鋁磁粉芯的方法，可見對於採用粗粉和細粉混合的方法，只能將鐵矽鋁這種磁導率較高的材質的磁粉芯提高至125。中國發明專利申請CN 103151134 A《矽酮樹脂-鐵氧體複合包覆的軟磁粉芯及其製備方法》公開了一種利用耐高溫矽酮樹脂和納米軟磁鐵氧體粉末複合包覆鐵基粉末顆粒以製備高性能磁粉芯的報導，其中軟磁粉芯的製備方法包括軟磁性金屬顆粒的表面改性、偶聯化處理、納米軟磁鐵氧體粉末的製備、絕緣包覆、成型與熱處理步驟，可見偶聯化處理步驟中加入偶聯劑的作用是便於矽酮樹脂和納米軟磁鐵氧體粉末包覆到軟磁性金屬顆粒外部。
[0008]綜上所述，現有技術中還沒有磁導率達到200以上的納米晶磁粉芯及其製備方法的報導；現有技術中也還沒有能夠有效的解決大顆粒納米晶粉末壓製成型問題的報導。

【發明內容】

[0009]為解決上述問題，本發明的目的在於提供一種具有超聞磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其採用粗粉、細粉混合和偶聯處理的方法，能夠有效的解決大顆粒納米晶粉末壓製成型的問題，並製得磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯。
[0010]本發明的技術方案為:一種具有超聞磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，包括如下步驟:
步驟一，對鐵基納米晶薄帶進行機械粉碎處理，以得到鐵基納米晶粉末；
步驟二，對所述鐵基納米晶粉末進行篩分和配比，然後混合成由重量含量為4(T80%的通過-40?+100篩目的粗粉和重量含量為20飛0%的通過-325篩目的細粉組成的混合粉末；步驟三，分別採用鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯、絕緣包覆處理，然後壓製成型；
步驟四，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴塗絕緣處理。
[0011]優化的，步驟二中所述混合粉末由重量含量為50飛5%的通過-4(T+100篩目的粗粉和重量含量為35?50%的通過-325篩目的細粉組成。
[0012]優化的，所述鐵基納米晶粉末的成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
[0013]優化的，所述偶聯劑採用鈦酸酯。
[0014]優化的，所述鈍化劑採用水；所述絕緣劑採用低熔點玻璃粉；所述粘結劑採用環氧樹脂。
[0015]優化的，所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到l_8wt%的水中，攪拌均勻直至乾燥；所述偶聯處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的偶聯劑中，攪拌均勻直至乾燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的3-10wt%的低熔點玻璃粉與5-12 wt %的環氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至乾燥。
[0016]優化的，步驟三中所述壓製成型的壓力採用18?30t/cm2。
[0017]優化的，步驟四中所述退火處理在50(T60(TC下進行I?4小時。
[0018]優化的，步驟四中所述噴塗絕緣處理採用環氧樹脂為處理劑。
[0019]本發明所述鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑的重量百分含量為各個試劑的重量佔混合粉末的總重量的百分含量。
[0020]本發明提供的製備方法具有以下有益效果:1、採用粗粉、細粉混合和偶聯處理的方法，有效的解決了大顆粒納米晶粉末壓製成型的問題；2，製得了磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯；3、通過採用合適的鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑及其用量，通過採用合適的熱處理、壓製成型和退火處理參數，能夠製得組成均勻、無縫隙、磁導率達到300以上的納米晶磁粉芯，能夠滿足電機的使用要求；4、通過採用水為鈍化劑，可以加速納米晶表面的鈍化，利於壓製成型。【具體實施方式】
[0021]下面結合本發明優選的實施方式對本發明做進一步說明。
[0022]本發明的實施例採用的鐵基納米晶薄帶是利用單輥極冷法製得的，其成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9，厚度為26~35um，帶寬為5_40mm ;本發明的實施例製得的磁粉芯規格採用 047.2X24X18 (mm)。
[0023]實施例1
本實施例提供的具有超聞磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，包括如下步驟:步驟一，對鐵基納米晶薄帶進行機械粉碎處理，以得到鐵基納米晶粉末；所述鐵基納米晶薄帶的成分為Fe73.SCu1Nb3Si13.5B9 ；
步驟二，對所述鐵基納米晶粉末進行篩分和配比，然後混合成由重量含量為4(T80%的通過-40~+100篩目的粗粉和重量含量為20飛0%的通過-325篩目的細粉組成的混合粉末；步驟三，分別採用鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯、絕緣包覆處理，然後壓製成型；所述偶聯劑採用鈦酸酯；所述鈍化劑採用水；所述絕緣劑採用低熔點玻璃粉；所述粘結劑採用環氧樹脂。所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到5wt%的水中，攪拌均勻直至乾燥；所述偶聯處理步驟為:將混合粉末加入到5wt%的偶聯劑中，攪拌均勻直至乾燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的6wt%的低熔點玻璃粉與8 wt %的環氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至乾燥。所述壓製成型的壓力採用25t/cm2。
[0024]步驟四，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴塗絕緣處理。所述退火處理在550°C下進行3小時。所述噴塗絕緣處理採用環氧樹脂為處理劑。
[0025]本實施例通過改變步驟二中混合粉末的組成，製得了 4種磁粉芯樣品，記為樣品1-4,其混合粉末的組成詳見表1。
[0026]對比例I
本對比例與實施例1的區別僅在於步驟二中混合粉末由重量含量為100%的通過-4(T+100篩目的粗粉和重量含量為0%的通過-325篩目的細粉組成。
[0027]對上述實施例和對比例中製得的磁粉芯樣品進行觀察，觀察是否能夠壓製成型，壓製成型後表面組成是否均勻，並對表面組成均勻的磁粉芯進行性能測試並將結果記錄在表1中。性能測試方案:將磁粉芯用漆包銅導線纏繞(30 )圈，然後使用精密LCR測量儀測量其電感，然後根據L= (0.4 Ji UN2AX 10-2)/I導出磁導率，其中N代表圈數，A代表磁芯的截面積，I代表磁路的平均長度，測量條件為:交流電壓為IV，頻率為lKHz，初級匝數15圈，次級6圈。
[0028]表1
【權利要求】
1.一種具有超聞磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:包括如下步驟: 步驟一，對鐵基納米晶薄帶進行機械粉碎處理，以得到鐵基納米晶粉末；步驟二，對所述鐵基納米晶粉末進行篩分和配比，然後混合成由重量含量為4(T80%的通過-40?+100篩目的粗粉和重量含量為20飛0%的通過-325篩目的細粉組成的混合粉末； 步驟三，分別採用鈍化劑、偶聯劑、絕緣劑和粘結劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯、絕緣包覆處理，然後壓製成型； 步驟四，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴塗絕緣處理。
2.根據權利要求1所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:步驟二中所述混合粉末由重量含量為50飛5%的通過-4(T+100篩目的粗粉和重量含量為35?50%的通過-325篩目的細粉組成。
3.根據權利要求2所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:所述鐵基納米晶粉末的成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
4.根據權利要求3所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:所述偶聯劑採用鈦酸酯。
5.根據權利要求4所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:所述鈍化劑採用水；所述絕緣劑採用低熔點玻璃粉；所述粘結劑採用環氧樹脂。
6.根據權利要求5所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到l_8wt%的水中，攪拌均勻直至乾燥；所述偶聯處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的偶聯劑中，攪拌均勻直至乾燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的3-10wt%的低熔點玻璃粉與5-12 wt %的環氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至乾燥。
7.根據權利要求6所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:步驟三中所述壓製成型的壓力採用18?30t/cm2。
8.根據權利要求7所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:步驟四中所述退火處理在50(T60(TC下進行I?4小時。
9.根據權利要求1-8任意一項所述的具有超高磁導率的鐵基納米晶磁粉芯的製備方法，其特徵在於:步驟四中所述噴塗絕緣處理採用環氧樹脂為處理劑。
【文檔編號】H01F1/147GK103745791SQ201310733299
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】王亞娜, 江志濱, 紀傑, 李維強 申請人:青島雲路新能源科技有限公司