一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法

2023-07-28 17:39:31 1

專利名稱：一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法
技術領域：
本發明屬於聚醯亞胺的製備領域，特別涉及一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法。
背景技術：
聚醯亞胺具有優良的電性能和機械性能，較高的熱穩定性和化學穩定性，尺寸穩定性好等優異的性能，在航空航天，電子等領域應用廣泛。聚醯亞胺分子中的芳、雜環結構所形成的共軛體系、階梯及半階梯結構，使其分子鏈具有很高的剛性，從而使得聚醯亞胺具有很高的玻璃化溫度、熱穩定性高和化學惰性好的特點的同時又難溶難熔，影響了它的加工性能。因此，尋求能夠使得聚醯亞胺溶解的溶劑，是製備聚醯亞胺高性能纖維的關鍵技術之一 O目前製備聚醯亞胺纖維主要為一步法和兩步法工藝。其中兩步法工藝使用的是非質子型極性溶劑，如N，N-二甲基甲醯胺(DMF)，N，N-二甲基乙醯胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)。此類溶劑具有較高的沸點，且易於前驅體聚醯胺酸形成絡合物，在加工過程中很難去除，影響製品的性能。而一步法以間甲酚、對氯苯酚等酚類為溶劑，儘管能夠製備出高性能聚醯亞胺纖維，如US5378420中以間甲酚為溶劑，製得了高性能聚醯亞胺纖維，但是酚類溶劑毒性大，對環境汙染大，也限制了其進一步的應用。在其他的研究中，儘管某些結構的PI能夠在苯甲酸和水楊酸中一步合成，但是受限於溶劑本身的特性，限制了其在纖維製備的應用。多聚磷酸在製備PBZT，PBI, PBO和M5等難溶聚合物的過程中，顯示了其對於剛性聚合物良好的溶解性能。在CN200410099003. I中，PBO在PPA中合成得到了液晶溶液，並成功紡製得到了高性能纖維。在US 2010/0145004中，ΡΒΟ,ΡΒΙ和PBZT及其改性共聚物成功的在PPA中合成，並且紡制出熱穩定性良好的高強度纖維。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，該方法工藝簡單，成本低，克服了酚類溶劑對環境影響大的問題。本發明的一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，包括(I)於100-150°C，氮氣保護下將P2O5與多聚磷酸混合，攪拌得P2O5的多聚磷酸溶液，冷卻到100-120。。；(2)將摩爾比為I : 0.98-1 I. 02的含雜環二胺單體和二酐單體加入至上述多聚磷酸溶液中，反應物的固含量為5wt% _20wt%，在氮氣保護下升溫至120-220°C，反應 4-6小時後，得到聚醯亞胺液晶溶液。所述步驟(I)中的多聚磷酸中P2O5的質量百分含量為82% -86%。所述步驟(2)中的含雜環二胺單體為含有苯並咪唑、苯並噁唑及苯並噻唑雜環的
二胺單體。 所述含雜環二胺單體為
權利要求
1.一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，包括(1)於100-150°c，氮氣保護下將P2O5與多聚磷酸混合，攪拌得P2O5的多聚磷酸溶液，冷卻到 100-120。。；(2)將摩爾比為I: 0.98-1 I. 02的含雜環二胺單體和二酐單體加入至上述多聚磷酸溶液中，反應物的固含量為5wt% _20wt%，在氮氣保護下升溫至120-220°C，反應4_6小時後，得到聚醯亞胺液晶溶液。
2.根據權利要求I所述的一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的多聚磷酸中P2O5的質量百分含量為82%-86%。
3.根據權利要求I所述的一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中的含雜環二胺單體為含有苯並咪唑、苯並噁唑及苯並噻唑雜環的二胺單體。
4.根據權利要求3所述的一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，其特徵在於所述含雜環二胺單體為
5.根據權利要求I所述的一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中的二酐單體為
全文摘要
本發明涉及一種聚醯亞胺液晶溶液的製備方法，包括(1)於100-150℃，氮氣保護下將P2O5與多聚磷酸混合，攪拌得P2O5的多聚磷酸溶液，冷卻到100-120℃；(2)將含雜環二胺單體和二酐單體加入至上述多聚磷酸溶液中，反應物的固含量為5wt％-20wt％，在氮氣保護下升溫至120-220℃，反應4-6小時後，得到聚醯亞胺液晶溶液。本發明在解決聚醯亞胺可溶問題的基礎上，製得了聚醯亞胺液晶溶液，為進一步的聚醯亞胺高性能纖維或薄膜的製備，奠定了技術基礎；本發明工藝簡單，成本低，克服了酚類溶劑對環境影響大的問題，具有良好的應用前景。
文檔編號C08G73/10GK102604090SQ201210005400
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者劉俊鵬, 夏清明, 張清華, 董傑, 許千, 陳大俊 申請人:東華大學