一種提高碳酸二甲酯分離純度的方法
2023-07-28 07:30:31 5
專利名稱:一種提高碳酸二甲酯分離純度的方法
本發明涉及碳酸二甲酯-甲醇-水三元物系的分離方法，特別涉及提高碳酸二甲酯產品純度的方法。
以CH3OH、CO、O2為原料生產碳酸二甲酯(DMC)的工藝中，所得的粗產品為DMC-MeOH-H2O三元物系。故所得到的DMC最後產品中的主要雜質為MeOH和H2O。由於DMC-MeOH為共沸體系，較難分離，因此要研究提高分離DMC純度的方法。
粗產品中各組分重量百分含量為H2O1.0％-20.0％，通常為2.0％-10.0％，DMC為5.0％-30.0％、通常為8.0％-30％，餘量為甲醇。要得到DMC精品，通常的辦法是萃取精餾，即是採用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精餾三塔萃取精餾工藝。在應用該工藝時，由於粗產品中的DMC含量通常只有8％-20.0％。若DMC為20.0％，且DMC在萃取塔中被全部萃取。除水塔的頂部即使水份只有0.1％、那麼產品DMC中水仍達到0.5％(0.1/20×100％)，如要產品DMC中水達到小於等於0.2％的質量指標，則除水塔要求水小於等於0.04％，同理，若要求產品DMC中甲醇小於等於0.3％，則在萃取塔底部要求甲醇含量小於等於0.015％(按萃取塔底部DMC含量5％計) DMC精餾塔頂萃取劑要小於50ppm。可見，要達到如此高的質量指標，這三個塔的理論塔板數將很大，這就意味著設備投資大、施工難度高。
本發明目的在於提供一種採用常規萃取精餾工藝裝置分離DMC-MeOH-H2O三元物系，而能提高碳酸二甲酯純度的方法。
當DMC-MeOH-H2O精餾體系的DMC塔(碳酸二甲酯精餾塔)應用沸點採出即側線採出產品時，可有效地解決產品雜質含量高的問題。據此，實現本發明目的的技術方案是，在除水塔和萃取塔中儘量降低水和甲醇含量，並儘量提高萃取劑的效果，使得在萃取塔底水小於等於0.1％，甲醇小於等於0.1％，DMC大於等於3.5％，在DMC精餾塔的中上部至塔頂之間設若干個側線採出點，且每個側線採出點均設測溫點，且各側線採出點可以互相切換操作，當塔穩定運行時，產品的採出以測溫點的溫度為準，在以當地大氣壓校正後的DMC沸點溫度的側線上採出主要產物碳酸二甲酯，在水沸點的側線上採出水含量較高的產品，在DMC採出點以上的各個側線上採出甲醇含量較高的產品，在整個精餾過程中，雜質水和甲醇的側線採出點上的採出量以該雜質在採出物中的含量而定，雜質含量高則多採出，雜質含量低則少採出，其總量一般為回流量的2-20％。
採用本發明的提高碳酸二甲酯分離純度的方法，在主產物採出點可以得到碳酸二甲酯含量大於等於99.5％高純產品。其它側線採出的產物可根據DMC含量決定其作為低品位產品，還是去粗產品貯槽與原料粗產品三元物系混合後重新萃取精餾。
實施例1在100t/a碳酸二甲酯的工業化萃取精餾裝置中，採用氯苯為萃取劑，對粗產品為碳酸二甲酯20％、甲醇72％，水8％組成的物料進行分離，在其萃取塔底部採出物重量組成為碳酸二甲酯5.6％、甲醇0.1％、水0.1％、餘量為氯苯萃取劑、碳酸二甲酯精餾塔塔徑為300mm，內裝板網波紋填料，填料層高度11m，在距離塔頂3.0m內的塔上均布7個側線採出口，可以互相切換操作，該塔的操作條件控制為入料溫度85-90℃，塔頂溫度72-78℃、塔底溫度124-126℃，回流比1.5，入料量600L/H，其中塔頂及第1、2、第4-7點採出總量為～3.5L/H，其餘均由第3點採出，各點的含量組成如下表
權利要求
1.一種提高碳酸二甲酯分離純度的方法，採用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精餾塔三塔萃取精餾工藝，其特徵是在碳酸二甲酯精餾塔中上部至塔頂之間設若干側線採出點，在每個採出點相應位置設測溫點，在以當地大氣壓校正後的碳酸二甲酯的沸點處採出碳酸二甲酯產物。
2.如權利要求
1所述的方法，其特徵是碳酸二甲酯精餾塔上的各側線採出點可以相互切換操作。
3.如權利要求
1所述的方法，其特徵是在整個精餾過程中，雜質水和甲醇的側線採出點上的採出量，其總量為回流量的2-20％。
專利摘要
一種提高碳酸二甲酯分離純度的方法。該方法對碳酸二甲酯—甲醇—水三元物系採用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精餾塔三塔萃取精餾工藝，在除水塔和萃取塔中儘量降低水和甲醇含量，使得在萃取塔底水小於等於0.1%，甲醇小於等於0.1%，DMC大於等於3.5%(重量)，特點是在DMC精餾塔中上部至頂部之間設若干個側線採出點，且在塔上每個採出點相應處設測溫點，各採出點可隨時切換操作，除主產物DMC採出點外，其餘名點採出總量為回流量2-20%。用該方法生產的主產物DMC純度大於等於99.5%(重量)。
文檔編號C07C68/08GKCN1080716SQ98113629
公開日2002年3月13日 申請日期1998年7月9日
發明者李光興, 王克洪, 向興源, 楊曉利, 向華, 張鳳鳴, 冉迎玖 申請人:華中理工大學, 湖北齊躍化工股份有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2),