2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝的製作方法

2023-07-29 00:46:06 1

專利名稱：2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝。
背景技術：
現有技術中2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝主要為異丁酸經氯化亞碸氯化、異丁醯氯與苯醯基化生成中間體甲基苯丙酮，後者經溴化再水解生成為η — 羥基一 a —甲基苯丙酮。該合成工藝的缺陷是合成過程會產生二氧化硫，溴化鈉等物質，對環境汙染加大，產物收率較低等。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝更為合理、安全環保、收率較高的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝。本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特點是，其步驟如下
⑴醯化將異丁酸投加入反應釜內，升溫45-50°C，加入三氯化磷，50士2°C保溫至少4 小時後，分去無機層，得異丁醯氯；原料異丁酸與三氯化磷的重量比10 6. 8-7. 2 ；
⑵傅克反應將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至5-10°C後，滴加異丁醯氯，苯、三氯化鋁與異丁醯氯的重量比為9 5. 0-5. 4 4. 0-4. 2，10_15°C保溫至少2. 5小時， 得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與三氯化鋁的絡和物；
(3)水解反應將絡合物加入適量的質量濃度為1.5-2. 5%的稀鹽酸中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然後加入適量的水洗酸，至pH>5時結束，最後通過蒸餾脫去未反應原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(4)氯化反應將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升溫至30-40°C，然後通入氯氣，反應結束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(5)鹼解反應按重量比1:0. 90-1. 05將2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液鹼中，攪拌至鹼解反應結束；然後加入石油醚萃取，分掉水相，脫溶，回收石油醚，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；
(6)精蒸將1-羥基苯基異丁基甲酮粗品放入精餾釜內，在羅茨泵減壓下，精餾產品， 收集餾分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。以上所述的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝技術方案中 1、步驟(1)中，原料異丁酸與三氯化磷的重量比10 :7。2、步驟(2)中，苯、三氯化鋁與異丁醯氯的重量比為9 5. 2 :4. 1。3、步驟(2)反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收並回收套用；步驟(4)反應產生含氯尾氣採用降膜加鹼液吸收，反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收並回收套用。4、步驟(5)中，2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與液鹼的重量比為1 :0. 98。
本發明合成工藝中涉及的主要反應方程式為 ⑴醯化
權利要求
1.一種2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特徵在於，其步驟如下⑴醯化將異丁酸投加入反應釜內，升溫45-50°C，加入三氯化磷，50士2°C保溫至少4小時後，分去無機層，得異丁醯氯；原料異丁酸與三氯化磷的重量比10 6. 8-7. 2 ；⑵傅克反應將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至5-10°C後，滴加異丁醯氯，苯、三氯化鋁與異丁醯氯的重量比為9 5. 0-5. 4 4. 0-4. 2，10_15°C保溫至少2. 5小時， 得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與三氯化鋁的絡和物；(3)水解反應將絡合物加入適量的質量濃度為1.5-2. 5%的稀鹽酸中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然後加入適量的水洗酸，至pH>5時結束，最後通過蒸餾脫去未反應原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；(4)氯化反應將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升溫至30-40°C，然後通入氯氣，反應結束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；(5)鹼解反應按重量比1:0. 90-1. 05將2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液鹼中，攪拌至鹼解反應結束；然後加入石油醚萃取，分掉水相，脫溶，回收石油醚，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；(6)精蒸將1-羥基苯基異丁基甲酮粗品放入精餾釜內，在羅茨泵減壓下，精餾產品， 收集餾分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
2.根據權利要求1所述的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特徵在於步驟(1)中，原料異丁酸與三氯化磷的重量比10 :7。
3.根據權利要求1所述的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特徵在於步驟(2)中，苯、三氯化鋁與異丁醯氯的重量比為9 5. 2 4. 1。
4.根據權利要求1所述的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特徵在於步驟(2)反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收並回收套用；步驟(4)反應產生含氯尾氣採用降膜加鹼液吸收，反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收並回收套用。
5.根據權利要求1所述的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工藝，其特徵在於步驟(5)中，2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與液鹼的重量比為1 :0. 98。
全文摘要
本發明是一種2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成方法，其特徵在於它是以異丁酸為原料經醯化、傅克、鹼解反應得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品，再經精蒸得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品。本發明合成工藝更為合理，生產過程無二氧化硫氣體放出，生成的氯化鈉對環境汙染較小，產品產率較高。
文檔編號C07C45/64GK102304033SQ20111020066
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月18日 優先權日2011年7月18日
發明者周東 申請人:連雲港升南化學有限公司