一種氫氧化鎂納米晶的製備方法

2023-07-28 03:39:11

專利名稱：一種氫氧化鎂納米晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米材料製備技術領域，特別涉及一種氫氧化鎂納米 晶的製備方法。
背景技術：
氫氧化鎂現有較成熟的製備方法有
一、 石灰乳(milkoflime)法
指以MgCl2'6H20為原料，與石灰乳反應，生成Mg(OH)2沉澱。 MgCl2+Ca(OH)2—CaCl2+Mg(OH)2 I
此法的優點是石灰乳價廉易得，生產成本低。如果工業化則有良好的經濟 效益。此法的缺點是產品為膠體，結晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜 質離子，使得其純度偏低，過濾性能也差。
二、 氨法
即以滷水或氯化鎂為原料，以氨水為沉澱劑進行反應 MgCl2+2NH3 H20—Mg(OH)2 1 +2NH4CI
此法的缺點依然是產品為膠體，結晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量 雜質離子，使得其純度偏低，過濾性能也差。另外操作環境因氨水的強揮發性 而比較惡劣，環保問題突出。
三、 氫氧化鈉法
氯化鎂水溶液與燒鹼反應製備Mg(OH)2: MgCl2+2NaOH—Mg(OH) 2丄+ 2NaCl
該工藝優點是操作簡單，產物的形貌、粒徑分布，但是產品依然是膠體狀。

發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明公開一種氫氧化鎂納米晶的製備方法，
該製備方法能製備出粒度介於50 100納米的氫氧化鎂晶體，並且該工藝方法 操作簡單，生產的產品質量可靠，過濾性能好，易於大批量生產和推廣等優點。
所述一種氫氧化鎂納米晶的製備方法，其製備方法如下
① 、在室溫下量取濃度為2. 0 7. 0mol/L的NaOH溶液置於不鏽鋼容器中， 在不斷攪拌下將濃度為1.0 4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合後的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.10 1.30;
② 、將混合後的反應體系轉入高壓反應釜，加熱升溫至124 135。 C，壓 力保持在0. 20 0. 32Mpa，然後保溫3 5小時，自然冷卻22小時在反應釜中 陳化；
③ 、將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏鬥上淋洗2遍， 抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件13(TCX2 hr;冷卻產品，稱 重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
由於採用了如上所述技術方案本發明具有如下積極效果 本發明製備的氫氧化鎂材料與現有的納米級氫氧化4美相比，最大差別在於 本發明的氫氧化鎂結晶性優於已有的納米級氫氧化鎂;本發明所用的水熱法有 別於一般的膠體法在於本發明的水熱法可以提供高於100°C的氫氧化鎂納米 晶體生成溫度，本發明的水熱法和一般的水熱法的區別則在於本發明的水熱法 高壓釜壓力低(即溫度低)，具有實際意義，便於批量生產。
該製備方法能製備出粒度介於50 100納米的氫氧化鎂晶體，並且該工藝 方法操作簡單，生產的產品質量可靠，過濾性能好，易於生產和推廣等優點。


圖1為本發明實施例1氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜。
圖2為本發明氫氧化鎂納米晶體的透射電鏡(TEM)照片，圖中標尺為100nm。
具體實施例方式
實施例l: 一種氫氧化鎂納米晶的製備方法，其製備方法如下
在室溫下量取220ml濃度為2. 0mol/L的NaOH溶液置於不鏽鋼容器中， 在不斷攪拌下將200ml濃度為1. 0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合後的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.10;將混合後的反應體系轉 入高壓反應釜，加熱升溫至124。C，壓力保持在0. 20Mpa，然後保溫3小時， 自然冷卻22小時在反應釜中陳化；將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏鬥上淋洗2遍，抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件130 °CX2 hr;冷卻產品，稱重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實施例2:
在室溫下量取260ml濃度為2. 5mol/L的Na0H溶液置於不鏽鋼容器中， 在不斷攪拌下將56ml濃度為4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合後的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.3;將混合後的反應體系轉 入高壓反應釜，加熱升溫至135。 C，壓力保持在0.32Mpa，然後保溫5小時， 自然冷卻22小時在反應釜中陳化；將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏鬥上淋洗2遍，抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件130 'CX2 hr;冷卻產品，稱重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實施例3:
在室溫下量取180ml濃度為7. 0mol/L的Na0H溶液置於不鏽鋼容器中， 在不斷攪拌下將180ml濃度為3.0mol/L的MgCL溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合後的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.17;將混合後的反應體系轉 入高壓反應釜，加熱升溫至130。 C，壓力保持在0.29Mpa，然後保溫4小時， 自然冷卻22小時在反應釜中陳化；將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏鬥上淋洗2遍，抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件130
°CX2 hr;冷卻產品，稱重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實施例4:
在室溫下量取180ml濃度為5. Omol/L的NaOH溶液置於不鏽鋼容器中， 在不斷攪拌下將180ml濃度為2.0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合後的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.25;將混合後的反應體系轉 入高壓反應釜，加熱升溫至128。 C，壓力保持在0.24Mpa，然後保溫5小時， 自然冷卻22小時在反應釜中陳化；將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏鬥上淋洗2遍，抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件130 °CX2 hr;冷卻產品，稱重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
權利要求
1、一種氫氧化鎂納米晶的製備方法，其特徵是其製備方法如下①、在室溫下量取濃度為2.0～7.0mol/L的NaOH溶液置於不鏽鋼容器中，在不斷攪拌下將濃度為1.0～4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合後的[OH-]/2[Mg2+]摩爾比達到1.10～1.30；②、將混合後的反應體系轉入高壓反應釜，加熱升溫至124～135°C，壓力保持在0.20～0.32Mpa，然後保溫3～5小時，自然冷卻22小時在反應釜中陳化；③、將陳化後的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏鬥上淋洗2遍，抽濾；將過濾後產品放入烘箱烘乾，乾燥條件130℃×2hr；冷卻產品，稱重，研磨，即製得為六方片狀、其顆粒大小為50～100nm的氫氧化鎂納米晶。
全文摘要
一種氫氧化鎂納米晶的製備方法，該方法採用了水熱合成法，將[OH-]/2[Mg2+]摩爾比為1.10～1.30的水溶性氯化鎂MgCl2溶液與NaOH溶液在高壓反應釜內反應，製得為六方片狀納米晶尺寸介於50～100納米的氫氧化鎂晶體的製備方法。本發明方法簡單、易操作，成本低；在結晶性、尺寸小分布方面本發明優於現有技術。
文檔編號C01F5/22GK101376512SQ200810050069
公開日2009年3月4日 申請日期2008年6月13日 優先權日2008年6月13日
發明者文九巴, 朱新偉, 謙 李, 李洛利, 許榮輝, 賈江議, 趙勝利 申請人:河南科技大學