一種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法
2023-07-28 12:10:21
專利名稱：一種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法。
背景技術：
超低粘羥丙基甲基纖維醚的應用範圍非常廣泛，在藥輔材料領域如膠囊、包衣、薄膜、粘合劑等行業內均有大量的需求。羥丙基甲基纖維素醚由天然纖維素經化學反應製成，在藥輔材料尤其是在植物膠囊領域，相比源自動物蛋白朊的明膠，HPMC具有天然、緑色、環保等諸多優勢。
發明內容
本發明涉及一種ー種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法，採用棉漿柏、木漿柏或其它纖維素為原料，成功地製取了超低粘羥丙基甲基纖維素醚，產品質量好、成本低。且採用硫酸、硝酸等無機強酸代替傳統使用的鹽酸等強腐蝕性齒代酸，大大減輕了設備腐蝕問題，提高了生產效率。本發明是通過以下技術方案實現的包括以下步驟
1)投料甲苯600-1000克、異丙醇100-300克、片鹼60-100克、40-100目細度纖維素粉100-110克於水內溶解，於溫度10-30°C活化1-5小時；
2)然後投入環氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，溫度10_30°C醚化反應1_3小時，升溫至50-70°C醚化反應1-3小時，再升溫至75-95°C醚化反應1_3小時；
3)醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度90-120°C，加入溫度95°C以上水1000-4000克，充分攪拌洗滌；
4)將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅240-260克；
5)將濾餅240-260克，硫酸或硝酸或鹽酸0-10克，溫度95°C以上水0-2000克，加入到反應器中，溫度90-110°C反應0-5小時；
6)將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚90-130克， 粘度 3_15mPas。本發明所採用的原料纖維素粉，來自棉漿柏、木漿柏或其它纖維素經粉碎機粉碎至40-100目的粉末。本發明採用硫酸、硝酸或其它腐蝕性較弱的無機強酸來代替傳統的滷代酸，極大減輕了設備的腐蝕，具有非常重要的意義。本發明主要針對製取的超低粘HPMC為3_15mPas。
具體實施例方式實施例I
I.投料甲苯1000克，異丙醇200克，片鹼100克，水適量，80目細度纖維素粉100克，於溫度30°C活化2小吋。
2.投入環氧丙烷40克，氯甲烷120克，溫度30°C醚化反應3小時，升溫至70°C醚化反應3小時，再升溫至95°C醚化反應3小時。3.醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度120°C。加入溫度95°C以上水4000克，充分攪拌洗滌。4.將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅240克。5.將濾餅240克，硫酸4克，溫度95°C以上水2000克，加入到反應器中，溫度 90-110°C反應2小時。6.將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚100克，粘度5mPas。實施例2
I.投料甲苯600克，異丙醇100克，片鹼90克，水適量，60目細度纖維素粉100克，於溫度10-30°C活化3小時。2.投入環氧丙烷20克，氯甲烷100克，溫度20°C醚化反應2小時，升溫至60°C醚化反應2小時，再升溫至90°C醚化反應2小時。3.醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度110°C。加入溫度95°C以上水2000克，充分攪拌洗滌。4.將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅250克。5.將濾餅250克，30%鹽酸10克，溫度95°C以上水1000克，加入到反應器中，溫度90-110°C反應3小時。6.將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚105克，粘度4mPas。實施例3
I.投料甲苯900克，異丙醇150克，片鹼95克，水適量，90目細度纖維素粉110克，於溫度25°C活化4小吋。2.投入環氧丙烷25克，氯甲烷105克，溫度25°C醚化反應I小時，升溫至65°C醚化反應I小時，再升溫至85°C醚化反應I小時。3.醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度100°C。加入溫度95°C以上水2500克，充分攪拌洗滌。4.將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅260克。5.將濾餅260克，硝酸3克，加入到反應器中，溫度90_110°C反應I小時。6.將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚130克，粘度 15mPas。實施例4
I.投料甲苯800克，異丙醇100克，片鹼80克，水適量，50目細度纖維素粉100克，於溫度10-30°C活化2小時。2.投入環氧丙烷25克，氯甲烷115克，溫度20°C醚化反應2小時，升溫至55°C醚化反應2小時，再升溫至90°C醚化反應2小時。3.醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度110°C。加入溫度95°C以上水2500克，充分攪拌洗滌。
4.將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅240克。5.將濾餅240克，硫酸2克、30%鹽酸5克，溫度95°C以上水1000克，加入到反應器中，溫度90-110°C反應2小時。6.將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚105克，粘度6mPas。
權利要求
1.一種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 1)投料甲苯600-1000克、異丙醇100-300克、片鹼60-100克、40-100目細度纖維素粉100-110克於水內溶解，於溫度10-30°C活化1-5小時； 2)然後投入環氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，溫度10_30°C醚化反應1_3小時，升溫至50-70°C醚化反應1-3小時，再升溫至75-95°C醚化反應1_3小時； 3)醚化反應結束後，蒸餾回收溶劑至溫度90-120°C，加入溫度95°C以上水1000-4000克，充分攪拌洗滌； 4)將上述物料用小型離心機進行離心，得到濾餅240-260克； 5)將濾餅240-260克，硫酸或硝酸或鹽酸0-10克，溫度95°C以上水0-2000克，加入到反應器中，溫度90-110°C反應0-5小時； 6)將PH值調至4-8，脫水、乾燥、粉碎至100目，得到羥丙基甲基纖維素醚90-130克，粘度 3_15mPas。
全文摘要
本發明涉及一種超低粘羥丙基甲基纖維素醚的製備方法，投料甲苯600-1000克，異丙醇100-300克，片鹼60-100克，水適量，40-100目細度纖維素粉100-110克，環氧丙烷20-40克，氯甲烷60-120克，硫酸或硝酸或鹽酸0-10克。第一步在反應釜中進行纖維素粉的鹼化、醚化，第二步洗滌離心，第三步酸化降解，第四步調節PH值4-8，脫水乾燥粉碎，製得超低粘HPMC。本發明採用硫酸、硝酸或其它腐蝕性較弱的無機強酸來代替傳統的滷代酸，極大減輕了設備的腐蝕，具有非常重要的意義。
文檔編號C08B11/193GK102649820SQ20121016490
公開日2012年8月29日 申請日期2012年5月25日 優先權日2012年5月25日
發明者餘偉, 朱巖, 陳曉雪 申請人:安徽山河藥用輔料股份有限公司