精噁唑禾草靈及其製備方法
2023-07-05 09:11:16
專利名稱：精噁唑禾草靈及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種低毒除草劑精噁唑禾草靈及其製備方法，主要用於雙子葉作物如大豆、花生、油菜、棉花、甜菜、亞麻、馬鈴薯、蔬菜田及桑果園等田中防除單子葉雜草。
背景技術：
精噁唑禾草靈是苯氧羧酸類新型雜環除草劑，具有高效、低毒，對環境汙染小等特點；精噁唑禾草靈對小麥、黑麥等農作物防除禾本科雜草，如看麥娘、野燕麥、狗尾草等雜草，有很好的防除效果。其製備方法及關鍵製備設備對其有效成分的含量起到關鍵作用。精噁唑禾草靈合成反應過程中是固液相反應，傳統的合成方法及設備對該反應存在嚴重不足，大大降低了產品收率和質量。
發明內容
本發明的目的在於克服上述不足，提供一種精噁唑禾草靈及其製備方法，能有效地提高產品收率和質量，操作簡便，對環境汙染小。本發明的目的是這樣實現的:一種精噁唑禾草靈，主要由6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、對甲基苯磺醯基丙酸乙酯、溶劑、縛酸劑及催化劑組成，其中6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、對甲基苯磺醯基丙酸乙酯和縛酸劑的摩爾比為:1:(1 一 1.5):(1.2—
2.4)，縛酸劑為碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉或氫氧化鈉，縛酸劑的細度為60-500目，催化劑為聚乙二醇200—10000，催化劑的用量為6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑的百分之
0.5-10，溶劑為甲苯、DMF或二氯乙烷，溶劑與6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑的質量體積比為1: (3-10)。本發明還提供一種製備上述精噁唑禾草靈的方法，所述方法為:將溶劑、6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、縛酸劑依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加入催化劑，在80— 120°c時滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯，滴加時間為O—3小時，滴加結束保溫2 —12小時，中控合格後，冷卻至60— 90 0C加水洗，水洗至中性，減壓脫溶，真空度彡-0.095 MPa,脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加乙醇將物料溶清結晶，溫度降至_2 2°c，放料離心，產品乾燥。在上述縮合釜的壁上加裝三塊折流板，所述折流板沿縮合釜內壁等分布置，縮合釜的攪拌器採用單層或雙層推進式攪拌器，提高攪拌轉速，物料撞擊在「折流板」上形成向上的對流，攪拌更充分，提高固液相接觸碰撞的機率，從而提高反應速率，縮短反應時間，減少消旋的機率，從而提高反應產物的含量和有效體的含量。與現有技術相比，本發明的有益效果是:
本發明通過改變精噁唑禾草靈成份的配比、改進其製備方法以及對主要設備縮合釜的改進來提高反應產物的含量和有效體 的含量。
具體實施方式
實施例一、
將溶劑160ml、6_氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑30g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑0.5g，在100°c加入對甲基苯磺醯基丙酸乙酯32g，滴加時間為2小時，加完保溫6小時，中控合格後，冷卻60— 90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至-2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.4g，含量97.5%，有效體含量99.3%,收率87.9%。例2:將溶劑160ml、6_氯_2_(對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑35g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑1.5g，在90°c滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯34g，滴加時間為2.5小時，加完保溫8小時，中控合格後，冷卻60—90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80mL乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至_2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.1g,含量97.0 %，有效體含量99%，收率86.8%。例3:將溶劑160ml、6-氯_2_ (對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑35g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑1.5g，在90°c加入對甲基苯磺醯基丙酸乙酯34g，滴加時間為2.5小時，保溫8小時，中控合格後，冷卻60—90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80mL乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至-2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.7g，含量97.3 %，有效體含量99.5%,收率87.5%ο例4:將溶劑160ml、6_氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑30g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水`為止後加催化劑0.5g，在100°c滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯32g，滴加時間為2小時，保溫6小時，中控合格後，冷卻60— 90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至-2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.4g，含量97.5%，有效體含量99.0 %,收率87.9%。例5:將溶劑160ml、6_氯_2_(對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑37g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑1.2g，在100°c滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯35g，滴加時間為2小時，保溫10小時，中控合格後，冷卻60—90 0C加水西，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至-2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品36.8g，含量97.5%，有效體含量98.5 %，收率86.5%。例6:將溶劑160ml、6-氯_2_ (對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑37g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑1.2g，在100°c加入對甲基苯磺醯基丙酸乙酯35g，滴加時間3小時，保溫10小時，中控合格後，冷卻60— 90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至-2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.6g，含量97.5%，有效體含量98.8 %,收率88.4%。例7:將溶劑160ml、6-氯_2_ (對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑28g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑1.5g，在100°c加入對甲基苯磺醯基丙酸乙酯35g，滴加時間為3小時，保溫10小時，中控合格後，冷卻60—90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至_2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品36.9g，含量96.8%，有效體含量99%，收率86.1%。例8:將溶劑160ml、6-氯_2_(對羥基)苯氧基苯並噁唑30g、縛酸劑30g依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加催化劑0.7g，在100°c加入對甲基苯磺醯基丙酸乙酯31g，滴加時間為2小時，加完保溫6小時，中控合格後，冷卻60— 90 0C加水，水層送至三廢站，物料壓濾至水洗釜，水洗至中性，減壓脫溶，真空度< -0.095 MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加80ml乙醇將物料溶清，冷卻結晶，溫度降至_2 2°c左右，放料離心，產品乾燥得成品37.6g，含量98.3%，有效體含量99.5%,收率 88.4%。
權利要求
1.一種精噁唑禾草靈，主要由6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、對甲基苯磺醯基丙酸乙酯、溶劑、縛酸劑及催化劑組成，其特徵在於其中6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、對甲基苯磺醯基丙酸乙酯和縛酸劑的摩爾比為:1:(1一1.5):(1.2—2.4)，催化劑的用量為6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑的百分之0.5-10，溶劑與6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑的質量體積比為1: (3-10)。
2.一種製備權利要求1所述的精噁唑禾草靈的方法，其特徵在於所述方法為:將溶劑、6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、縛酸劑依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至分水器無水為止後加入催化劑，在80— 120°c時滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯，滴加時間為O—3小時，滴加結束保溫2 —12小時，中控合格後，冷卻至60— 90 0C加水洗，水洗至中性，減壓脫溶，真空度彡-0.095 MPa,脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70 90 0C加乙醇將物料溶清結晶，溫度降至_2 2°c，放料離心，產品乾燥。
3.根據權利要求1所述的一種精噁唑禾草靈，其特徵在於所述縛酸劑為碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉或氫氧化鈉，縛酸劑的細度為60-500目。
4.根據權利要求1所述的一種精噁唑禾草靈，其特徵在於所述催化劑為聚乙二醇200—10000。
5.根據權利要求2所述的一種製備權利要求1所述的精噁唑禾草靈的方法，其特徵在於在所述縮合釜的內壁上加裝三塊折流板，所述折流板沿縮合釜內壁等分布置，縮合釜的攪拌器採用單層或雙層推進 式攪拌器。
全文摘要
本發明涉及一種精噁唑禾草靈及其製備方法，主要由6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、對甲基苯磺醯基丙酸乙酯、溶劑、縛酸劑及催化劑組成，所述方法為將溶劑、6-氯-2-(對羥基)苯氧基苯並噁唑、縛酸劑依次投到縮合釜中，升溫脫水，脫至無水後加入催化劑，在80—120oc時滴加對甲基苯磺醯基丙酸乙酯，滴加結束保溫2—12小時，中控合格後，冷卻至60—90oc加水洗，水洗至中性，減壓脫溶，真空度≤-0.095MPa，脫至無餾份為止，脫溶結束後，關閉真空，放空，冷卻至70～90oc加乙醇將物料溶清結晶，溫度降至-2～2oc，放料離心，產品乾燥。本發明能有效地提高產品收率和質量，操作簡便，對環境汙染小。
文檔編號C07D263/58GK103113320SQ201310046710
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者童星, 杜永衛 申請人:江蘇雪豹日化有限公司