氣相法製備無水氯化稀土的方法和裝置製造方法
2023-07-05 11:52:26 1
氣相法製備無水氯化稀土的方法和裝置製造方法
【專利摘要】一種氣相法製備無水氯化稀土的方法，以氧化稀土為原料，用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，製備無水氯化稀土，包括以下步驟：將氧化稀土放入氯化爐中，加熱升溫至350℃～650℃；向氯化爐中通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化，保溫20～35小時後停止保溫，得到氯化好的無水氯化稀土；氯化過程中，通過酸霧吸收裝置，採用石灰溶液吸收氯化爐排出的氯化氫尾氣後排空。採用本發明製備無水氯化稀土，能夠有效地抑制氯氧稀土的產生，製備的無水氯化稀土產品純度大於98.00％，稀土收率大於99.5％。
【專利說明】氣相法製備無水氯化稀土的方法和裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及氣相法直接氯化氧化稀土製備無水氯化稀土的方法和裝置，屬於稀土冶金【技術領域】。
【背景技術】
[0002]稀土材料是當今世界高【技術領域】不可缺少的材料，我國的稀土生產量和應用量均居世界第一。隨著稀土材料應用領域的拓展，無水氯化稀土在冶金、石油化工、玻璃、紡織、材料製備方面的需求日益增多，用量逐年增加。
[0003]目前，用於大規模生產無水氯化稀土的工藝主要以水合氯化物脫水法為主，工藝過程為:氧化稀土用鹽酸分解，得到氯化稀土溶液；氯化稀土溶液經加熱濃縮結晶，得到水合氯化稀土 ；水合氯化稀土經真空脫水，獲得無水氯化稀土。也有採用氯化銨幹法氯化製備無水氯化稀土，工藝過程為:氧化稀土與過量氯化銨混合，在一定的溫度下進行氯化反應，獲得無水氯化稀土。另外，還有化學氣相傳輸法:稀土氧化物與過量無水氯化鋁反應生成氣態配合物LnAl3Cl12，氣態配合物再經分解反應獲得無水氯化稀土 ；CC14氯化法:採用0:14蒸汽氯化稀土氧化物，製備高純度無水氯化稀土。
[0004]在這些製備方法中，水合氯化物脫水法製備無水氯化稀土，要用鹽酸溶解稀土形成水合氯化物後再脫水，工藝流程長，能源消耗大，需要真空設備，且難以避免氯化稀土發生水解，所製備的產物含水量高、同時還含有氯氧化物雜質；氯化銨幹法氯化製備無水氯化稀土，要用過量的氯化銨才能取得較好的效果，氨的揮發嚴重，造成環境汙染。化學氣相傳輸法和CCl4氯化法可用於製備少量高純度試劑，但製備過程技術條件要求較高，難以實現無水稀土氯化物的批量製備。
【發明內容】
[0005]本發明的一個目的是提供一種製備氯化稀土的方法，能夠有效地抑制氯氧稀土的產生，製備的高純度無水氯化稀土產品。
[0006]本發明的另一個目的是提供一種氯化稀土的製備系統，實現無水氯化稀土批量製備，降低生產成本。
[0007]為此，根據本發明的一個方面，提供了一種氣相法製備無水氯化稀土的方法，該方法是以氧化稀土為原料，用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，製備無水氯化稀土。
[0008]本發明採用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，製備無水氯化稀土的工藝原理如下:
[0009]RE203+6HC1 — 2REC13+3H20
[0010]本發明的無水氯化稀土的製備方法包括以下步驟:
[0011](I)將氧化稀土放入氯化爐中，加熱升溫至350°C?650°C ；
[0012](2)向氯化爐中通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化，保溫20?35小時後停止保溫，得到氯化好的無水氯化稀土。
[0013](3)氯化過程中，通過酸霧吸收裝置，採用鹼溶液吸收氯化爐排出的氯化氫尾氣。
[0014]優選地，步驟(I)中，將氧化稀土裝入帶孔容器中，將容器放入氯化爐中。
[0015]優選地，步驟(2)中，通過專用管路由氯化爐底部均勻地通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化。
[0016]優選地，步驟(3)中，停止保溫後，繼續通氣或不通氣讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的無水氯化稀土取出。
[0017]優選地，所述步驟(4)中，所述鹼溶液為石灰溶液。
[0018]根據本發明的另外一個方面，提供了一種氣相法製備無水氯化稀土的系統，其特徵在於，該系統包括:
[0019]氯化爐爐體；
[0020]進氣裝置，與所述氯化爐相連，氯化氫氣體經由所述進氣裝置進入氯化爐內；
[0021]出氣裝置,與所述氯化爐相連,所述氯化爐中產生的氯化氫尾氣經由所述出氣裝置排出；以及
[0022]酸霧吸收塔，與所述出氣裝置相連，經由所述出氣裝置排出的氯化氫尾氣進入所述酸霧吸收塔進行吸收。
[0023]優選地，所述無水氯化稀土製備系統還包括自動控制系統，對整個系統的進出料、進出氣以及溫度進行控制。
[0024]優選地，所述無水氯化稀土製備系統還包括帶孔容器，氧化稀土物料放置於所述容器中，進入氯化爐；更優選地，所述帶孔容器中設置一個料盤或平行設置多個料盤，氧化稀土物料放置於料盤上。
[0025]優選地，所述系統還包括進出料裝置，該裝置可與氯化爐相連，也可與帶孔容器相連
[0026]優選地，所述進氣裝置通過管路與氯化爐底部連接。
[0027]根據本發明，採用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物製備無水氯化稀土，能夠有效地抑制氯氧稀土的產生，製備的無水氯化稀土產品純度大於98.00%。
[0028]根據本發明，可顯著提高稀土收率，使稀土收率超過99.5%。
[0029]根據本發明，氯化反應排出的氣體經過酸霧吸收裝置鹼吸收後排空，不汙染環境。
[0030]根據本發明，工藝和設備簡單，成本低，可操作性強，易於工業規模生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031]圖1是根據本發明的氣相法製備無水氯化稀土的工藝簡圖。
[0032]圖2是根據本發明的氣相法製備無水氯化稀土的系統結構示意圖。
【具體實施方式】
[0033]如圖1-2所示，根據本發明的無水氯化稀土製備裝置包括:進氣裝置1、氯化爐2、出氣裝置3、帶孔容器4、料盤5、霧化吸收塔6、自動化控制系統7。
[0034]實施例1:將氧化鑭120Kg裝入帶孔容器4中，料盤5上，料層厚度8cm，將容器放入氯化爐2中，加熱升溫至400°C，通過進氣裝置3開始往氯化爐2中通入HCl氣體，保溫27小時，停止加熱，讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的氯化稀土取出，真空包裝，得到178.65Kg的無水氯化鑭，經分析檢驗，無水氯化鑭純度為98.00%。氯化爐中產生的氯化氫尾氣經由出氣裝置3進入酸霧吸收塔6進行吸收後排空。整個系統由自動控制裝置7進行控制。
[0035]實施例2:將氧化鑭120Kg裝入帶孔容器中，料盤5上，料層厚度10cm，將容器放入氯化爐中，加熱升溫至600°C，通過進氣裝置3開始往氯化爐中通入HCl氣體，保溫22.5小時，停止加熱，讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的氯化稀土取出，真空包裝，得到177.96Kg的無水氯化鑭，經分析檢驗，無水氯化鑭純度為98.5%。氯化爐中產生的氯化氫尾氣經由出氣裝置3進入酸霧吸收塔6進行吸收後排空。整個系統由自動控制裝置7進行控制。
【權利要求】
1.一種氣相法製備無水氯化稀土的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將氧化稀土放入氯化爐中，加熱，升溫至350°C?650°C； (2)向氯化爐中通入氯化氫氣體，對氧化稀土進行氯化； (3)保溫20?35小時後停止保溫，得到氯化好的無水氯化稀土；以及 (4)氯化過程中，通過酸霧吸收裝置，採用鹼溶液吸收氯化爐排出的氯化氫尾氣。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(I)中，將氧化稀土裝入帶孔容器中，將容器放入氯化爐中。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，通過專用管路由氯化爐底部均勻地通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(3)中，停止保溫後，繼續通氣或不通氣讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的無水氯化稀土取出。
5.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(4)中，所述鹼溶液為石灰溶液。
6.一種氣相法製備無水氯化稀土的系統，其特徵在於，包括: 氯化爐； 進氣裝置，與所述氯化爐相連，氯化氫氣體經由所述進氣裝置進入氯化爐內； 出氣裝置，與所述氯化爐相連，所述氯化爐中產生的氯化氫尾氣經由所述出氣裝置排出；以及 酸霧吸收塔，與所述出氣裝置相連，經由所述出氣裝置排出的氯化氫尾氣進入所述酸霧吸收塔。
7.如權利要求6所述的系統，其特徵在於，所述無水氯化稀土製備系統還包括自動控制系統。
8.如權利要求6所述的系統，其特徵在於，所述系統還包括帶孔容器，氧化稀土物料放置於所述容器中，進入氯化爐。
9.如權利要求8所述的系統，其特徵在於，所述帶孔容器中設置一個料盤或平行設置多個料盤。
10.如權利要求9所述的系統，其特徵在於，所述進氣裝置通過管路與氯化爐底部連接。
【文檔編號】C01F17/00GK104326502SQ201410620445
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月6日 優先權日:2014年11月6日
【發明者】陳冬英, 洪侃, 伍鶯, 楊新華, 歐陽紅, 許亮, 陳後興, 彭少華, 周愛國, 周潔英, 賴蘭萍, 陳淑梅, 黃佳, 溫祥, 張選旭 申請人:贛州有色冶金研究所