一種鎂合金熔體細化處理方法及裝置的製作方法

2023-07-29 12:03:41

專利名稱：一種鎂合金熔體細化處理方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種可以應用於鎂合金熔體的細化處理工藝及其專用裝置，特別適合於含有鋁元素的鎂合金的細化處理。

背景技術：
鎂合金由於具有高的比強度、比剛度，因此可以廣泛地應用於工業中，起到降低構件重量的目的。在汽車工業中應用，可以顯著地減少氣體排放，降低大氣汙染。鎂合金熔體細化處理作為提高鎂合金綜合性能和改善鎂合金成形性的重要手段，目前已受到人們的廣泛關注和高度重視。晶粒細化作用主要體現在以下幾方面①細小的晶粒則有助於提高合金的力學性能和塑性變形能力；②細小的晶粒則有助於減少熱裂和疏鬆等鑄造缺陷，從而使合金的性能得到提高；此外，細小的晶粒還有助於改善鎂合金的耐腐蝕性能和加工性能。也正看到晶粒細化對鎂合金性能改善的積極作用，所以國內外對於鎂合金細化技術進行了大量的研究並取得了不少的成果。
Mg-Al合金是最常用的商用鎂合金。由於合金中鋁元素的存在，因此採用含Zr細化劑無法達到細化的效果。含鋁鎂合金的細化從原理上目前主要有(1)過熱處理。就是將合金加熱到液相線以上150-260K，保溫一段時間(保溫的時間長短與合金類型、熔體純度及澆鑄工藝有關)，然後快速冷卻到澆鑄溫度。過熱處理保溫時間太長、溫度超出或者低於過熱溫度範圍都將導致晶粒粗化。且存在操作溫度高、鎂的氧化燒損較嚴重等問題，主要是實驗室研究，實際應用難度較大。(2)含碳材料處理。該法是通過向鎂合金熔體中加入碳或含碳的化合物，如固體石蠟、六氯乙烷、碳酸鹽或含碳氣體等，從而達到細化晶粒的目的。該法是目前含鋁鎂合金最常用的細化方法。鎂合金熔體中引入含碳氣體，如乙炔和天然氣等有機物，會獲得與過熱處理同樣的細化晶粒的效果。但是，當合金重熔或者在較低溫度下保溫時間過長，也會出現細化效果衰減的問題。這種細化方法不僅需要較高的溫度，而且會產生Cl2、HCI等有害氣體，造成環境汙染。(3)氯化鐵法。通過向含有鋁和錳的鎂合金熔體中加入氯化鐵，可以獲得與過熱處理相似的細化效果。相對過熱處理較低的操作溫度以及在不降低細化效果的前提下可以在澆注溫度長時間保溫，是這一方法的優勢。但由於雜質元素Fe降低耐蝕性，所以尚未得到實際應用。(4)合金化法。根據文獻報導，當Ce的含量為0.8％時，晶粒尺寸可從260μm被細化到25μm。但是，這種細化使得合金熔煉的成本增加，雖然合金化的方法能夠細化鎂合金。
顆粒狀石墨或者碳化鋁顆粒具有細化組織的作用，但也存在在熔體中很難熔解或者分解的問題。最近通過對含有SiC的AZ91合金晶粒組織的研究發現，在合金中即使含加入少量的SiC顆粒，細化效果仍很明顯。SiC顆粒彌散分布在基體晶粒內部，充當異質核心的角色。山東大學柳延輝等研究發現，通過向AZ61合金中加入Al-4％Ti-1.5％C後，晶粒平均尺寸由1.5mm變為30μm，而且細化後合金的平均質量損失和平均腐蝕速率分別為0.0491g和0.2082m2/h，使用壽命比細化前提高約2倍。研究還發現TiC/Al加入AZ63中，晶粒尺寸由2mm減小到250μm左右，SiC/Al加入AZ31中，晶粒尺寸由600μm減小到200μm左右。


發明內容
本發明的目的就是提供一種改進的含鋁鎂合金熔體細化處理方法及其裝置，能夠在細化Mg-Al合金的同時提高鎂合金熔體的純淨度，並能大幅度的提高鑄造產品性能質量，改善生產條件，提高勞動生產效率。
本發明的技術方案 一種鎂合金熔體細化處理方法，利用旋轉噴吹的方法將保護性氣體和二氧化碳的混合氣體通入到鎂合金熔體中；其處理過程是混合氣體通入鎂合金熔體中處理15-60分鐘後，靜止10-30分鐘後澆注。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，所用的保護性氣體為N2、Ar、He中的一種。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，混合的氣體的壓力為0.15MPa-0.5MPa。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，混合氣體中二氧化碳的體積百分數為20-40％。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，混合氣體的流量為0.5-10L/min。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，旋轉噴吹的旋轉速度為100-500轉/分鐘。
所述的鎂合金熔體細化處理方法，鎂合金為含鋁鎂合金，在合金熔體溫度為700-790℃時進行處理。
所述鎂合金熔體細化處理裝置，該裝置的氣路控制系統結構如下CO2氣瓶和保護性氣體氣瓶分別通過氣路管道依次連接壓力表、減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器至氣體混合器，混合器通過氣路管道依次連接減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器至鎂合金熔體。
所述的鎂合金熔體細化處理裝置，混合器通過氣路管道依次連接減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器、中空稈至鎂合金熔體。
所述的鎂合金熔體細化處理裝置，中空稈的一端連接在電機上，另一端連接轉子。
本發明適用於鎂合金熔體的細化處理，特別是Mg-Al合金，其原理在於混合氣體中的CO2在高溫下和Mg-Al合金中的Mg反應生成C，C和Mg-Al合金中的Al反應生成Al4C3，Al4C3熔點較高，可以在高溫下析出，並且Al4C3和Mg的晶格常數相差較小可以作為異質形核質點，從而細化Mg-Al合金。本發明適用於含鋁的鎂合金，其中包括AZ91、AZ80、AZ31、AM60、AM50和AE41等牌號的合金。
本發明的方法與裝置的優點 1、本發明就是在熔煉Mg-Al合金時，向熔體中通入保護性氣體和二氧化碳的混合氣體，混合氣體在高速旋轉的轉子的作用下，在Mg-Al合金的熔體中彌散分布成小氣泡。以保護性氣體為載體將二氧化碳氣體通入到合金熔體中，混合氣體的壓力為0.15-0.5MPa，混合氣體流量為0.5-10L/min，CO2氣體佔總氣體的體積分數為20-40％，轉子的轉速為100-500轉/分鐘，通入時間為15-60分鐘。採用CO2與保護性氣體的混合，可以實現對Mg-Al合金熔體的細化處理，提高合金的強度，此外還能實現對合金熔體的保護，提高生產效率。處理過程中沒有有害氣體釋放，因此工作環境得到改善。
2、用於本發明的上述鑄造Mg-Al合金的細化裝置，包括CO2氣瓶和保護性氣體氣瓶依次連接的壓力表、減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器之後經過混合器將氣體混合，混合後的氣體在經過減壓閥、流量計、過濾脫水器、最後通過氣路管道接到一端連接電機的旋轉噴頭上。本發明的裝置、操作簡單，可以適合實驗室研究和工廠生產使用。



圖1為本發明氣路控制系統裝置示意圖。其中，1、CO2氣瓶；2、壓力表I；3、減壓閥I；4、流量計I；5、過濾脫水器I；6、保護性氣體氣瓶；7壓力表II；8減壓閥II；9流量計II；10過濾脫水器II；11混合器；12減壓閥III；13流量計III；14過濾脫水器III；15電機；16中空稈；17轉子；18熔體。
圖2為未處理和處理後AZ91合金的金相組織。其中，(a)為未細化的宏觀組織；(b)細化後組織。
圖3為實施例2細化處理45分鐘的宏觀組織。
圖4為實施例3細化處理30分鐘的宏觀組織。

具體實施例方式 本發明方法是在合金熔煉時向Mg-Al合金中通入保護性氣體和二氧化碳的混合氣體，其混合氣體的壓力為0.15MPa-0.5MPa，混合氣體中二氧化碳氣體的體積百分數為20-40％，加入方式是利用旋轉噴吹的方法將混合氣體通入到Mg-Al合金熔體中，轉子的轉速為100-500轉/分鐘。
該方法操作是在處理溫度區間內將混合氣體通入，並同時以100-500轉/分鐘旋轉，使混合氣體的氣泡非常彌散的分布在鎂合金熔體中，與鎂合金熔體充分反應，提高細化的效果和效率。處理20-60min後停止，靜止10-30min後澆注。
本發明裝置由三部分組成第一部分為電路控制系統，第二部分為機械傳動部分，第三部分為氣路控制系統。第一部分的電路控制系統可以控制第二部分傳動系統電機轉動的方向和轉速的快慢以及升降臺的升降，從而控制旋轉轉子在熔體中的高度。第三部分的氣路控制系統通過管路和傳動部分的轉子相連而實現對熔體的處理。第三部分是本發明裝置的核心，下面根據圖1對此部分作詳細的介紹 用於本發明上述細化裝置，包括CO2氣瓶1通過氣路管道連接壓力表I2、精確控制減壓閥I3、氣體流量計I4、過濾脫水器I5進入到混合器11中；與此同時，保護性氣體氣瓶6通過氣路管道連接壓力表II7、精確控制減壓閥II8、氣體流量計II9、過濾脫水器II10進入到混合器11中與Ar按照一定的比例混合。一定比例的混合氣體在混合器中通過氣路管路連接精確控制的減壓閥III12、氣體流量計III13、過濾脫水器III14、中空稈16。中空稈16的一端連接在高速旋轉的電機15上，另一端連接轉子17。工作時，將精確控制的減壓閥I3、減壓閥II8調到相應的數值，同時調解流量計I4、流量計II9使兩種氣體以一定的比例在混合器11中充分的混合。按照比例混合的氣體通過精確控制減壓閥III12之後通過流量計III13控制處理氣體的壓力和流量，經過過濾脫水器III14連接到中空稈16上，中空稈16的另一端為轉子17，在高速旋轉的轉子17的作用下，混合氣體的氣泡在熔體18中非常細小、彌散，可以提高Mg-Al合金細化的效率。
發明實施例 熔煉前對鎂合金錠進行去除表面的氧化皮和油汙處理，然後放入到烘乾箱中200℃烘乾水分。將刷好塗料的坩堝加熱到700℃放入AZ91鎂合金錠，通入保護氣體，繼續升溫熔化，每次熔煉10kg鎂合金。當熔體的溫度升到700-790℃時，通入混合氣體細化。混合氣體的壓力在0.15-0.5MPa之間。旋轉噴吹轉子的轉動速率為100-500轉/分。細化前後分別注砂型試樣，其尺寸為直徑Φ45mm和高度為100mm。金相試樣從距離底部30mm處截取橫向截面，觀察其宏觀組織。在晶粒尺寸觀察中，為了很好地顯示晶粒，試樣在400℃保溫24小時。晶粒尺寸採用截線法測量。在實驗中選擇商用的AZ91作為實驗用鎂合金。但是本發明不局限於這一種鎂合金。
實施例1 在熔體溫度為700℃時，通入Ar和CO2混合氣體，其中，混合氣體的壓力為0.3MPa，混合氣體總流量為0.5L/min，CO2體積分數為30％，旋轉噴頭的轉速為100轉/分，處理時間為60分鐘，靜止30分鐘。圖2分別是未處理和處理後AZ91合金的金相組織。其中(a)為未細化的宏觀組織(b)細化後組織。細化前晶粒尺寸為234μm，細化後晶粒尺寸為72μm。
實施例2 在熔體溫度為730℃時，通入Ar和CO2混合氣體，其中，混合氣體的壓力為0.2MPa，氣體總流量為1L/min，其中CO2體積分數為20％，旋轉噴頭的轉速為280轉/分，處理時間為45分鐘，靜止20分鐘。細化處理45分鐘的宏觀組織如圖3所示，晶粒尺寸為54μm。
實施例3 在熔體溫度為770℃時，通入Ar和CO2混合氣體，混合氣體的壓力為0.4MPa。混合氣體總流量為6L/min，CO2的體積分數為40％，旋轉噴頭的轉速為400轉/分鐘，處理時間為30分鐘，靜止10分鐘。細化處理30分鐘的宏觀組織如圖4所示，晶粒尺寸約為70μm。
權利要求
1、一種鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，利用旋轉噴吹的方法將保護性氣體和二氧化碳的混合氣體通入到鎂合金熔體中；其處理過程是混合氣體通入鎂合金熔體中處理15-60分鐘後，靜止10-30分鐘後澆注。
2、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，所用的保護性氣體為N2、Ar、He中的一種。
3、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，混合的氣體的壓力為0.15MPa-0.5MPa。
4、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，混合氣體中二氧化碳的體積百分數為20-40％。
5、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，混合氣體的流量為0.5-10L/min。
6、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，旋轉噴吹的旋轉速度為100-500轉/分鐘。
7、根據權利要求1所述的鎂合金熔體細化處理方法，其特徵在於，鎂合金為含鋁鎂合金，熔體細化處理溫度為700-790℃。
8、一種鎂合金熔體細化處理裝置，其特徵在於，該裝置的氣路控制系統結構如下CO2氣瓶和保護性氣體氣瓶分別通過氣路管道依次連接壓力表、減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器至氣體混合器，混合器通過氣路管道依次連接減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器至鎂合金熔體。
9、根據權利要求8所述的鎂合金熔體細化處理裝置，其特徵在於，混合器通過氣路管道依次連接減壓閥、氣體流量計、過濾脫水器、中空稈至鎂合金熔體。
10、根據權利要求9所述的鎂合金熔體細化處理裝置，其特徵在於，中空稈的一端連接在電機上，另一端連接轉子。
全文摘要
本發明涉及一種可以應用於含有鋁元素的鎂合金熔體的細化處理工藝及其專用裝置。細化處理工藝是在700℃-790℃採用旋轉噴吹的方式將保護性氣體和二氧化碳氣體的混合氣體吹入到鎂-鋁合金熔體中，處理15-60min後停止，靜止10-30min後澆注，達到細化的目的。其混合氣體的壓力為0.15MPa-0.5MPa，混合氣體中二氧化碳氣體的體積百分數為20-40％，混合氣體的流量為0.5-10ml/min，旋轉噴吹速度為100-500轉/分鐘。用於本發明的裝置是通過氣體混合器將氣瓶連接到噴嘴，通過調節混合器的減壓閥和流量計調節通入熔體中混合氣體的壓力和流量。本發明能夠在細化鎂合金晶粒的同時，提高鎂合金熔體的純淨度，並能大幅度的提高鑄造產品性能質量，改善生產條件，提高勞動生產效率。
文檔編號C22C1/02GK101397610SQ20071001296
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月26日 優先權日2007年9月26日
發明者張二林, 胡中潮, 磊 楊, 柯 楊 申請人:中國科學院金屬研究所