一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法與流程

2023-07-29 08:30:51 3

本發明涉及一種水楊酸的生產製備方法，特別是一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法。

背景技術：

水楊酸，化學名稱鄰羥基苯甲酸，又名柳酸，存在於自然界的柳樹皮、白珠樹葉、甜樺樹及其他許多植物中。水楊酸具有清熱解毒和殺菌的作用，現在主要作為醫藥工業的原料，用於製備阿斯匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等藥物。是醫藥、染料、橡膠業、樹脂、香料、農藥等精細化學品的重要原料。廣泛用於解熱鎮痛、直接染料、殺蟲劑、調香劑和紫外線吸收劑等產品的生產製造。

現在廣泛使用的水楊酸製備工藝中，多存在的需水量高，羧化反應時間長的缺點，導致產品收率低下，能耗也隨之大大提高，不具備環保節能高效的特點。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明公開了一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法。

為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是:

一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其特徵在於，其製備方法包括以下步驟：

（1）苯酚鈉粉料製備：在氮氣保護下，將苯酚溶於二甲苯中，製得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反應釜內，攪拌並緩慢加熱，待溫度上升至42~60℃，將50％氫氧化鈉熱溶液加熱入反應釜內，進行鹽化反應，待溫度達到80℃，維持30~45分鐘，待鹽化反應結束，得到苯酚鈉溶液，隨後持續加熱至130~135℃，並逐步對反應釜內進行降壓，進行加熱降壓乾燥，最後得到苯酚鈉粉料；

（2）水楊酸鈉溶液製備：維持步驟（1）中苯酚鈉粉料的溫度在100℃，同時向反應釜內通入0.5～0.6mpa的co2進行羧化，為避免苯酚鈉粉料樹脂化和著色，帶co2通入後5分鐘，泵入蒸餾水，促進羧化反應，並加熱至160～170℃，維持3~4小時；待反應完成，進行真空濃縮，得到水楊酸鈉溶液；

（3）成品水楊酸製得：將步驟（2）中得到的水楊酸鈉溶液放入脫色槽，通過加入鋅粉和活性炭，進行脫色，待脫色完成，經壓濾後，得到清液，將得到的清液泵入硫酸槽，並加入稀硫酸進行酸析，待酸析完成，將反應液離心乾燥後，得到水楊酸，收集裝包後，得到成品水楊酸。

上述的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其中，步驟（1）中，所述苯酚與二甲苯的質量比為1：3.9。

上述的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其中，步驟（1）中，所述50％氫氧化鈉熱溶液的溫度為30~40℃，50％氫氧化鈉熱溶液與苯酚的二甲苯溶液的質量比為51~52：48~49。

上述的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其中，步驟（2）中，所述蒸餾水與苯酚鈉粉料的質量比為200~230：1。

上述的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其中，步驟（2）中，得到的水楊酸鈉溶液的料液比為30%。

上述的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其中，步驟（3）中，所述稀硫酸的濃度為35％～55％。

本發明的有益效果為：

本發明的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其製備方法包括以下步驟：1、苯酚鈉粉料製備；2、水楊酸鈉溶液製備；3、成品水楊酸製得；本發明，較以往的水楊酸製備工藝相比，需水量較少，大大減少了水資源浪費，苯酚鈉乾燥快速，可有效避免苯酚鈉樹脂化和著色，大大提高了水楊酸的產品收率，同時，羧化反應時間短，降低了能耗的同時，反應得物純度更高，再次提高了水楊酸的產品收率，綜上所述，本發明的一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其具備環保、節水、節能、高效、高收率的特點。

具體實施方式

實施例一

一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其特徵在於，其製備方法包括以下步驟：

（1）苯酚鈉粉料製備：在氮氣保護下，將苯酚溶於二甲苯中，製得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反應釜內，攪拌並緩慢加熱，待溫度上升至50℃，將50％氫氧化鈉熱溶液加熱入反應釜內，進行鹽化反應，待溫度達到80℃，維持40分鐘，待鹽化反應結束，得到苯酚鈉溶液，隨後持續加熱至130℃，並逐步對反應釜內進行降壓，進行加熱降壓乾燥，最後得到苯酚鈉粉料；

（2）水楊酸鈉溶液製備：維持步驟（1）中苯酚鈉粉料的溫度在100℃，同時向反應釜內通入0.5～0.6mpa的co2進行羧化，為避免苯酚鈉粉料樹脂化和著色，帶co2通入後5分鐘，泵入蒸餾水，促進羧化反應，並加熱至160℃，維持3.2小時；待反應完成，進行真空濃縮，得到水楊酸鈉溶液；

（3）成品水楊酸製得：將步驟（2）中得到的水楊酸鈉溶液放入脫色槽，通過加入鋅粉和活性炭，進行脫色，待脫色完成，經壓濾後，得到清液，將得到的清液泵入硫酸槽，並加入稀硫酸進行酸析，待酸析完成，將反應液離心乾燥後，得到水楊酸，收集裝包後，得到成品水楊酸。

其中，步驟（1）中，所述苯酚與二甲苯的質量比為1：3.9，所述50％氫氧化鈉熱溶液的溫度為35℃，50％氫氧化鈉熱溶液與苯酚的二甲苯溶液的質量比為51：49，步驟（2）中，所述蒸餾水與苯酚鈉粉料的質量比為200：1，步驟（2）中，得到的水楊酸鈉溶液的料液比為30%，步驟（1）中，所述稀硫酸的濃度為45％。

實施例二

一種綠色環保高收率的水楊酸製備方法，其特徵在於，其製備方法包括以下步驟：

（1）苯酚鈉粉料製備：在氮氣保護下，將苯酚溶於二甲苯中，製得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反應釜內，攪拌並緩慢加熱，待溫度上升至55℃，將50％氫氧化鈉熱溶液加熱入反應釜內，進行鹽化反應，待溫度達到80℃，維持45分鐘，待鹽化反應結束，得到苯酚鈉溶液，隨後持續加熱至135℃，並逐步對反應釜內進行降壓，進行加熱降壓乾燥，最後得到苯酚鈉粉料；

（2）水楊酸鈉溶液製備：維持步驟（1）中苯酚鈉粉料的溫度在100℃，同時向反應釜內通入0.5～0.6mpa的co2進行羧化，為避免苯酚鈉粉料樹脂化和著色，帶co2通入後5分鐘，泵入蒸餾水，促進羧化反應，並加熱至170℃，維持4小時；待反應完成，進行真空濃縮，得到水楊酸鈉溶液；

（3）成品水楊酸製得：將步驟（2）中得到的水楊酸鈉溶液放入脫色槽，通過加入鋅粉和活性炭，進行脫色，待脫色完成，經壓濾後，得到清液，將得到的清液泵入硫酸槽，並加入稀硫酸進行酸析，待酸析完成，將反應液離心乾燥後，得到水楊酸，收集裝包後，得到成品水楊酸。

其中，步驟（1）中，所述苯酚與二甲苯的質量比為1：3.9，所述50％氫氧化鈉熱溶液的溫度為40℃，50％氫氧化鈉熱溶液與苯酚的二甲苯溶液的質量比為52：48，步驟（2）中，所述蒸餾水與苯酚鈉粉料的質量比為220：1，步驟（2）中，得到的水楊酸鈉溶液的料液比為30%，步驟（3）中，所述稀硫酸的濃度為55％。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求書的保護範圍為準。