一種分離氯代酚反應液的方法

2023-07-21 12:02:31 2

專利名稱：一種分離氯代酚反應液的方法
技術領域：
本發明涉及氯代酚的生產技術領域，主要是氯代酚混合物的分離方面，具體的說是一種連續分離氯代酚反應液的方法。
背景技術：
氯代酚是一類非常重要的化合物，主要有鄰氯苯酚、對氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2， 6- 二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚等。對氯苯酚主要用於制染料和藥物，也用作酒精的變性劑和精煉礦物油的選擇性溶劑等，還可用於顯微鏡分析、製藥工業、植物生長促進劑；鄰氯苯酚主要用作醫藥、農藥和染料及其它有機合成原料；2，4_ 二氯苯酚主要用作除草醚的中間體及合成其它農藥的原料； 2，6_ 二氯苯酚是重要的醫藥「雙氯滅痛」、「ERP-II」和農藥中間體。製備方法主要是苯酚氯化，然後通過間歇精餾的方法分離得到產品。目前工業上普遍應用的氯代酚分離方法是間歇精餾，能耗高，生產能力較低，本發明的目的在於提出一種連續分離氯代酚的方法，可以有效節約能量，提高生產效率。連續精餾操作方式由於其可實現大規模生產，產品濃度質量可保持相對穩定、能源利用率高、操作易於控制等優點被廣泛運用於工業生產中。

發明內容
本發明的目的是為了改進現有氯代酚分離方法是間歇精餾，能耗高，生產能力較低等不足而提出一種分離氯代酚反應液的方法。本發明的技術方案為將氯代酚反應液(由苯酚和氯氣反應得到，主要組分為苯酚、鄰氯苯酚、對氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及少量焦油或只含有其中部分組分)連續流過I號塔、2號塔、3號塔、4號塔、脫焦油裝置(刮板薄膜蒸發器 6)和5號塔，根據反應液各組分沸點的不同，控制各精餾塔塔頂塔底溫度；同時根據反應液組分的不同，選擇使用其中部分設備，使各組分分別由各塔頂分離出來。本方法生產量大， 分離效果好，能耗低，適合大規模生產。本發明的具體技術方案為一種分離氯代酚反應液的方法，其具體步驟如下(I)控制減壓裝置，調整各塔真空度；(2)反應液泵至I號精餾塔；經過I號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出鄰氯苯酚，塔釜混合物泵至2號精餾塔；(3)經過2號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出苯酚，回收再利用，塔釜混合物泵至3號精餾塔；(4)經過3號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出2，4_ 二氯苯酚，塔釜混合物泵至4號塔；(5)經過4號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出對氯苯酚、2，6- 二氯苯酚，塔釜混合物泵至脫焦油裝置；脫去焦油以後，進入5號塔，2,4,6-三氯苯酚從5號塔的塔頂採出；少量的釜殘物從脫焦裝置底部排出，控制回流量，使塔釜物料持續穩定排放。本發明優選所述各精餾塔材料為不鏽鋼、碳鋼、搪瓷或鈦材；優選各精餾塔的內徑為300-2000mm，各精餾塔的高度為3m_30m。優選上述的脫焦油裝置為刮板薄膜蒸發器；加熱面積為2-40平方米；加熱介質為導熱油。本發明所述連續精餾裝置各精餾塔的真空度均控制在lKpa-10Kpa。本發明所述的各精餾塔加熱介質為O. 8Mpa-l. 6Mpa的飽和蒸汽或180_280°C的導熱油。優選各塔控制的參數如下1號塔塔頂溫度為80_120°C，塔底溫度為180-210°C ； 2號塔塔頂溫度為90-130°C，塔底溫度為200-220°C ；3號塔塔頂溫度為110_135°C，塔底溫度為200-225°C ;4號塔塔頂溫度為120-145°C，塔底溫度為200_230°C ;控制刮板薄膜蒸發器的焦油溫度為210-230°C ；5號塔塔頂溫度為140-180°C。所述的分離氯代酚反應液的組分為苯酚、鄰氯苯酚、對氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、 2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及焦油或其中部分組分，根據反應液組分的多少，使用部分設備不局限於上述步驟所對應的精餾塔及設備，可選擇使用全部或部分精餾塔，通過關閉進料閥和真空閥來斷開未使用裝置，減少能耗。有益效果本發明的分離方法與現有技術相比具有以下優點一、本發明可以提高氯代酚的生產能力，是間歇精餾產量的2-3倍。二、本發明所用的刮板薄膜蒸發器可以有效的減少焦油的產生。三、本方法生產量大，副產物少，收率高，能耗低，適合大規模生產。


圖I為本發明的裝置示意圖；其中I是I號精餾塔，2是2號精餾塔，3是3號精餾塔，4是4號精餾塔，5是5號精餾塔，6是刮板薄膜蒸發器，7是減壓裝置。
具體實施例方式以下參照附圖1，進一步闡述本發明的具體技術方案，以便使本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。實施例I此方法用於分離氯代酚，反應液組份及含量為為鄰氯苯酚 (27-30% )、對氯苯酚(20-23% ) ,2,4- 二氯苯酚(15-18% ) ,2,6- 二氯苯酚(10-12% )、 苯酚(1-3% )、2，4，6_三氯苯酚(8-12% )和焦油(O. 1-2% )。通過減壓裝置控制各精餾塔真空度為2Kpa，各精餾塔塔材質為鈦材，1-5號精餾塔內徑分別為800mm、200mm、600mm、 1000mm、500mm、；高度分別為5m、5m、20m、8m、5m ;刮板薄膜蒸發器加熱面積為IOm2 ;1、2、3號精餾塔加熱介質為I. OMpa的飽和蒸汽；4號塔及刮板薄膜蒸發器的加熱介質為210°C的導熱油。各塔對應溫度為1號塔塔頂溫度為85°C，塔底溫度190°C塔頂採出鄰氯苯酚；2號塔塔頂溫度為90°C，塔底溫度為190°C，塔頂回收苯酚；3號塔塔頂溫度為95°C，塔底溫度為 200°C，塔頂回收2，4_ 二氯苯酚；4號塔塔頂溫度為118°C，塔底溫度為210°C，塔頂回收對氯苯酚和2，6-二氯苯酚；5號塔塔頂溫度為127°C，塔底溫度為210°C，塔頂採出產品2，4， 6-三氯苯酚；控制刮板薄膜蒸發器的溫度為215°C，焦油從刮板式薄膜蒸發器底部排出。
實施例2此方法用於生產對氯苯酚，反應液組份及含量為為鄰氯苯酚 (30-33% )、對氯苯酚(50-55% )、2，4_ 二氯苯酚(1-4% )、2，6_ 二氯苯酚(O. 1-2% )、苯酚(8-13%)和焦油(0.1-2%)。根據各組分及相應含量，只需通過4組塔即可完成通過減壓裝置控制各精餾塔真空度為5Kpa，各精餾塔塔材質為搪瓷，2-5號精餾塔內徑分別為400mm、400mm、500mm、500mm ;高度分別為8m、10m、10m、15m ;刮板薄膜蒸發器加熱面積為 IOm2 ;2、3號精懼塔加熱介質為I. OMpa的飽和蒸汽；4號塔及刮板薄膜蒸發器的加熱介質為210°C的導熱油。各塔對應溫度為2號塔塔頂溫度為90°C，塔底溫度為190°C，塔頂回收鄰氯苯酚；3號塔塔頂溫度為95°C，塔底溫度為200°C，塔頂回收苯酚；4號塔塔頂溫度為 118°C，塔底溫度為210°C，塔頂回收2，4- 二氯苯酚；5號塔塔頂溫度為127°C，塔底溫度為 210°C，塔頂採出產品對氯苯酚；控制刮板薄膜蒸發器的焦油溫度為215°C，2，6-二氯苯酚和焦油從刮板式薄膜蒸發器底部排出。實施例3此方法用於生產2，4_二氯苯酚，反應液組份及含量為為鄰氯苯酚(O. 5-2% )、2，4_ 二氯苯酚(70-76 % )、2，6_ 二氯苯酚(16-22% )、2，4，6_ 三氯苯酚 (6-8% )和焦油(O. 1-2%).根據各組分及相應含量，只需通過3組塔即可完成，通過減壓裝置控制各精餾塔真空度為3Kpa，各精餾塔塔材質為碳鋼，3-5號精餾塔內徑分別為 1000mm、1000mm、1200mm ;高度分別為10m、18m、8m ;刮板薄膜蒸發器加熱面積為25m2 ;3號精餾塔加熱介質為I. 2Mpa的飽和蒸汽；4號塔及刮板薄膜蒸發器的加熱介質為230°C的導熱油。各塔對應溫度為3號塔塔頂溫度為92°C，塔底溫度為195°C，塔頂採出鄰氯苯酚；4號塔塔頂溫度為120°C，塔底溫度為215°C，塔頂採出部分產品2，4-二氯苯酚；5號塔塔頂溫度為123°C，塔底溫度為215°C，塔頂採出產品2，4-二氯苯酚；控制刮板薄膜蒸發器的焦油溫度為225°C，焦油及2，6- 二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚從刮板式薄膜蒸發器底部排出。實施例4此方法用於生產2，4，6-三氯苯酚，反應液組份及含量為為2，4_二氯苯酚(1-3% )、2，6_ 二氯苯酚(1-3% )、2，4，6_ 三氯苯酚(94-97% )和焦油(O. 1-2% )。 根據各組分及相應含量，只需通過2組塔即可完成，通過減壓裝置控制各精餾塔真空度為 7Kpa，各精餾塔塔材質為不鏽鋼，4、5號精餾塔內徑分別為800mm、1000mm。高度分別為15m、 10m。刮板薄膜蒸發器加熱面積為10m2。4號精懼塔加熱介質為I. 6Mpa的飽和蒸汽；刮板薄膜蒸發器的加熱介質為260°C的導熱油。各塔對應溫度為4號塔塔頂溫度為145°C，塔底溫度為200°C，塔頂採出2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚；5號塔塔頂溫度為115°C，塔底溫度為210°C，塔頂採出產品2，4，6三氯苯酚；控制刮板薄膜蒸發器的焦油溫度為230°C .
權利要求
1.一種分離氯代酚反應液的方法，其具體步驟如下(1)控制減壓裝置，調整各塔真空度；(2)反應液泵至I號精餾塔；經過I號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出鄰氯苯酚，塔釜混合物泵至2號精餾塔；(3)經過2號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出苯酚，回收再利用，塔釜混合物泵至3號精餾塔；(4)經過3號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出2，4-二氯苯酚，塔釜混合物泵至 4號塔；(5)經過4號精餾塔加熱精餾後，控制塔頂溫度，採出對氯苯酚、2，6-二氯苯酚，塔釜混合物泵至脫焦油裝置；脫去焦油以後，進入5號塔，2，4，6-三氯苯酚從5號塔的塔頂採出； 少量的釜殘物從脫焦裝置底部排出。
2.如權利要求I所述的方法，其特徵在於所述的分離氯代酚反應液的組分為苯酚、鄰氯苯酚、對氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及焦油。
3.如權利要求I所述的方法，其特徵在於各精餾塔材料均為不鏽鋼、碳鋼、搪瓷或鈦材；精餾塔的內徑為300-2000mm ;精餾塔的高度為3m_30m。
4.如權利要求I所述的方法，其特徵在於使述的脫焦油裝置為刮板薄膜蒸發器；加熱面積為2-40平方米；加熱介質為導熱油。
5.如權利要求I所述的方法，其特徵在於1-5組精餾塔的真空度均控制在 IKpa-IOKpa0
6.如權利要求I所述的方法，其特徵在於1-5組精餾塔的加熱介質均為 O. 8Mpa-l. 6Mpa的飽和蒸汽或180_280°C的導熱油。
7.如權利要求I所述的方法，其特徵在於1號塔塔頂溫度為80-120°C，塔底溫度為180-210 °C ；2號塔塔頂溫度為90-130°C，塔底溫度為200-220°C ；3號塔塔頂溫度為 110-135°C，塔底溫度為200-225°C ;4號塔塔頂溫度為120_145°C，塔底溫度為200-230°C ； 控制刮板薄膜蒸發器的焦油溫度為210-230°C ；5號塔塔頂溫度為140-180°C。
全文摘要
一種分離氯代酚反應液的方法，其具體步驟為將氯代酚反應液(由苯酚和氯氣反應得到，主要組分為苯酚、鄰氯苯酚、對氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚及少量焦油或只含有其中幾種組分)連續流過1號塔、2號塔、3號塔、4號塔、脫焦油裝置(刮板薄膜蒸發器6)、5號塔，根據反應液各組分沸點的不同，控制各精餾塔塔頂塔底溫度，使各組分分別由各塔頂分離出來。本方法生產量大，分離效果好，能耗低，適合大規模生產。
文檔編號C07C39/28GK102584542SQ20111043195
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月21日 優先權日2011年12月21日
發明者孔巖, 張寶龍, 趙南, 高海霞 申請人:江蘇泓源化工有限公司