3，3-二甲基丁醛的製備方法
2023-07-21 03:16:46 1
專利名稱：3，3-二甲基丁醛的製備方法
技術領域：
本發明涉及3，3-二甲基丁醛，尤其涉及3，3-二甲基丁醛的製備方法。
背景技術：
紐甜(Neotame)是一種新型的二肽類強力甜味劑，是阿斯巴甜的衍生物，其穩 定性和使用成本均優於阿斯巴甜，問世以來深受世界食品界的關注。2002年7月，FDA 正式批准紐甜在食品中使用。中國也於2003年4月批准紐甜在各種食品中使用，按生產 需要量添加。3，3 二甲基丁醛是合成紐甜的重要中間體，其純度和成本直接影響紐甜的 甜味純正度和價格，現有的合成3，3- 二甲基丁醛(DMBA)的方法主要有方法一異丁烯乙烯酸水合氧化法(請參照第US 6,573,409號專利，授權公告日 為2003年6月3日)
權利要求
1.3，3-二甲基丁醛的製備方法，其特徵在於，包含步驟在3，3-二甲基丁醯氯中 加入縛酸劑、催化劑、輔助催化劑、非質子溶劑，在H2壓力下反應，獲得所述3，3-二 甲基丁醛，其中所述縛酸劑選自無機鹼或有機鹼，催化劑選自可回收重複利用的貴重金 屬，輔助催化劑為金屬鹽。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述縛酸劑的用量為3，3-二甲基 丁醯氯摩爾量的1-2倍，催化劑的用量為3，3-二甲基丁醯氯重量的1-10%，輔助催化劑 的用量為3，3-二甲基丁醯氯重量的3-20%，非質子溶劑的用量為3，3-二甲基丁醯氯體 積的2-10倍。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述催化劑的用量為3，3-二甲基 丁醯氯重量的2-5%。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述H2壓力為 IO-IOOOpsi,反應溫度為室溫 200°C。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，所述H2壓力為20-100psi。
6.根據權利要求1至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述無機鹼選自碳酸 鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸氫鉀、醋酸鈉中的至少一種；所述有機鹼選自三乙胺、二異 丙基乙基胺、N-甲基嗎啉、DBU、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶中的至少一種。
7.根據權利要求1至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述可回收重複利 用的貴重金屬選自5-20%無水Pd/C、BaS04/Pd/C、5-20% Pt/C、PtO2> Ni中的至少一 種。
8.根據權利要求1至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述金屬鹽選自 CeCl3、CuCL MgCl2> FeCl2 中的至少一種。
9.根據權利要求1至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述非質子溶劑選自 甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、二氧六環、乙酸乙酯、苯甲醚、DMF、 THF中的至少一種。
全文摘要
本發明提供一種3，3-二甲基丁醛的製備方法，其主要包含步驟在3，3-二甲基丁醯氯中加入縛酸劑、催化劑、輔助催化劑、溶劑，在一定的H2壓力下反應，獲得所述3，3-二甲基丁醛。其中所述縛酸劑選自無機鹼或有機鹼，催化劑選自可回收重複利用的貴重金屬，輔助催化劑為金屬鹽。本發明所述的方法，適於大規模工業生產3，3-二甲基丁醛，該方法原料廉價易得，克服了常壓反應時大量氯化氫氣體排向大氣的缺點，對環境友好，反應完全，產品收率高，純度高，後處理簡單，生產成本低。
文檔編號C07C47/02GK102010306SQ20101055733
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月23日 優先權日2010年11月23日
發明者周偉鋒, 周富榮, 邵林華 申請人:太倉浦源醫藥原料有限公司