從甜茶粗提物中脫去甜茶茶多酚的方法與流程
2023-07-21 15:12:21
本發明屬於生物提取技術領域，具體涉及一種從甜茶粗提物中脫去甜茶茶多酚的方法。
背景技術：
廣西甜茶，學名Rubus Suatrssimus S.Lee，是薔薇科懸鉤子屬植物中的一種。甜茶全身是寶，根、莖、葉、果實均可入茶入藥。甜茶葉常用來作為甜味劑，民間入藥可用於補腎降壓，被譽為神茶，與羅漢果、合浦珍珠、廣西香料等齊名廣西十大名品。甜茶葉中含有3.2％以上的黃酮、8.94％的甜茶茶多酚和4～5％的甜茶甙。甜茶甙是一種高甜度、低熱值、無毒性的天然甜味劑，是一種理想的糖類替代品，對避免因長期過量吃糖、致使人體發胖和誘發高血壓、糖尿病、心血管病、腎臟等疾病的人們具有良好的輔助療效。甜茶甙的甜度為蔗糖的300倍，是斯替維醇(Steviol)和葡萄糖結合而成的二萜甙。甜茶甙分子式為C32H50O12，在化學結構上與甜葉菊甙(Stevioside)相似，均有相同的甙元組成，其區別僅在C13位上少接一分子葡萄糖。在甜茶甙的提取過程中，絕大部分甜茶茶多酚也被提取出來，而這些甜茶茶多酚很難完全從甜茶甙中分離出去，導致甜茶甙成品中帶有一點苦澀的味道，大大降低了甜茶甙的品質。
技術實現要素：
本發明解決的技術問題是克服現有甜茶甙中含有苦味的甜茶茶多酚，提供一種從甜茶粗提物中脫去甜茶茶多酚的方法。
本發明提供的技術方案是從甜茶粗提物中脫去甜茶茶多酚的方法，包括以下步驟：
1)將甜茶甙粗提物溶於水，過濾，取濾液備用；
2)將濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；
3)向流出液中按料液比為1000ml：0.2～1mg的比例加入TmAlO3，沉澱30～50s，濾去沉澱，將濾液乾燥，即為甜茶甙。
步驟1)中，甜茶甙粗提物的製備方法如下：將甜茶葉粉碎，用乙醇提取，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物。
甜茶葉與乙醇溶液的料液比為1g：10～20ml。乙醇的體積濃度為40～60％。採用加熱回流提取法，提取1～3次，每次提取時間為1～3h。
步驟1)中，水的加入量為粗提物重量的20～30倍。
步驟2)中，由於濾液中含有大量的甜茶茶多酚雜質，其味道非常苦澀，將濾液通過截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，可以去除濾液中的大分子甜茶茶多酚。
步驟4)中，甜茶茶多酚分子內具有電子高度離域，大π鍵的共軛體系，強配位的氧原子以及合適的空間構型，可以失去電子與金屬離子形成良好配體。但是電子從配位體中躍遷到金屬離子的軌道上需要一定的能量，直接將電子躍遷到過渡金屬上，所需能量較高，反應時間較長，沉澱效率較低，而往流出液中加入稀土金屬與金屬的複合氧化物--TmAlO3，甜茶茶多酚氧原子失去電子被Tm3+離子得到，由於Tm3+離子半徑小，電負性較大，Tm3+離子得到電子形成半滿Tm2+的4f殼層結構鍵合電子的能力很強，這個過程非常迅速，然後Tm3+得到的電子又會馬上轉移到複合氧化物的金屬Al3+，由於稀土元素與金屬離子之間的價內電荷轉移躍遷很快，因此，這個過程也極其迅速，從而使得小分子甜茶茶多酚可以以極快的速度形成絡合物沉澱下來，甜茶茶多酚可以完全絡合沉澱，確保終產品中毫無澀味。參與反應的TmAlO3與甜茶茶多酚絡合形成沉澱，而未參與反應的TmAlO3本身不溶於水，也不會混入到甜茶甙中，可以確保終產品的安全性。
步驟4)中，在添加TmAlO3之前，向流出液中添加NaCO3或NaHCO3調節pH值至6～7。NaCO3或NaHCO3調節pH值，幫助甜茶茶多酚較好的沉澱襲來，又能避免茶多酚氧化變性。流出液的pH值至6～7時，甜茶茶多酚分子都有羥基參與同金屬離子的反應，pH值過高，甜茶茶多酚在鹼性條件下不穩定，容易被氧化。從而難以與金屬進行絡合沉澱，pH值過低，酚羥基氫原子的解離越困難，難以使反應向著絡合沉澱的方向進行。
與現有技術相比，本發明提取的甜茶甙中不含甜茶茶多酚，口感好，無澀味。
具體實施方式
以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。
實施例1
1)將甜茶葉粉碎，按料液比為1g：10ml的比例加入體積濃度為40％的乙醇，加熱回流提取1h，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物；
2)將粗提物加入其重量20倍的水，攪拌，溶解，過濾，取濾液備用；
3)將步驟2)的濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；
4)向流出液中按料液比為1000ml：0.2mg的比例加入TmAlO3，沉澱30s，濾去沉澱，將濾液乾燥，即為甜茶甙。經分析，甜茶甙中甜茶茶多酚的含量僅為0.05％，甜茶甙口感純正，無澀味。
實施例2
1)將甜茶葉粉碎，按料液比為1g：20ml的比例加入體積濃度為60％的乙醇，加熱回流提取3次，每次提取時間為3h，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物；
2)將粗提物加入其重量30倍的水，攪拌，溶解，過濾，取濾液備用；
3)將步驟2)的濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；
4)向流出液中添加NaCO3或NaHCO3調節pH值至7，再按料液比為1000ml：1mg的比例加入TmAlO3，沉澱50s，濾去沉澱，將濾液乾燥，即為甜茶甙。經分析，甜茶甙中甜茶茶多酚的含量僅為0.014％，甜茶甙口感純正，無澀味。
實施例3
1)將甜茶葉粉碎，按料液比為1g：15ml的比例加入體積濃度為50％的乙醇，加熱回流提取2次，每次提取時間為2h，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物；
2)將粗提物加入其重量25倍的水，攪拌，溶解，過濾，取濾液備用；
3)將步驟2)的濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；
4)向流出液中添加NaCO3或NaHCO3調節pH值至6.5，再按料液比為1000ml：0.5mg的比例加入TmAlO3，沉澱30～50s，濾去沉澱，將濾液乾燥，即為甜茶甙。經分析，甜茶甙中甜茶茶多酚的含量僅為0.015％，甜茶甙口感純正，無澀味。
實施例4
1)將甜茶葉粉碎，按料液比為1g：10ml的比例加入體積濃度為60％的乙醇，加熱回流提取3h，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物；
2)將粗提物加入其重量20倍的水，攪拌，溶解，過濾，取濾液備用；
3)將步驟2)的濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；
4)向流出液中添加NaCO3或NaHCO3調節pH值至7，再按料液比為1000ml：0.2mg的比例加入TmAlO3，沉澱50s，濾去沉澱，將濾液乾燥，即為甜茶甙。經分析，甜茶甙中甜茶茶多酚的含量僅為0.018％，甜茶甙口感純正，無澀味。