一種CTMAB@ZIF‑8複合吸附劑及其製備方法與流程
2023-11-02 09:24:47 1
本發明屬於染料廢水吸附劑的合成技術領域，具體涉及一種CTMAB@ZIF-8複合吸附劑及其製備方法。
背景技術：
ZIF-8作為一種新型的金屬有機骨架材料，具有比表面積大、孔徑可調和穩定性好等特點，已經成為氣相吸附、液相吸附和催化等領域的研究熱點。研究集中於ZIF-8的優化合成及其性能應用。
染料廢水具有水量大、COD高、色度高和難處理等特點，而且甲基橙的偶氮與醌式結構又是染料的主體結構，代表性很強。鑑於此，本發明以ZIF-8為平臺，利用十六烷基三甲基溴化銨對其改性，製備CTMAB@ZIF-8複合吸附劑，開發對甲基橙吸附速率快和吸附量大的新型吸附劑。
技術實現要素：
本發明解決的技術問題是提供了一種對甲基橙吸附速率快且吸附量大的CTMAB@ZIF-8複合吸附劑及其製備方法。
本發明為解決上述技術問題採用如下技術方案，一種CTMAB@ZIF-8複合吸附劑的製備方法，其特徵在於具體步驟為：
步驟（1）、稱取5.190g 2-甲基咪唑溶於160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶於160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合後在室溫條件下磁力攪拌反應1h，隨後以10000r/min的轉速離心10min，並用甲醇洗滌三次，最後於90℃真空乾燥12h得到白色固體，標記為ZIF-8，瑪瑙研缽研磨後備用；
步驟（2）、稱取0.5g十六烷基三甲基溴化銨於50℃溶於50mL蒸餾水中，隨後加入0.5g於150℃乾燥過夜的ZIF-8，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應5h，反應結束後離心分離，並用蒸餾水洗滌三次，最後將得到的產物在烘箱內於60℃烘乾得到目標產物CTMAB@ZIF-8複合吸附劑。
本發明所述的CTMAB@ZIF-8複合吸附劑，其特徵在於是由上述方法製備得到的。
本發明製備過程簡單、條件可控且操作簡便，製備的CTMAB@ZIF-8複合吸附劑對甲基橙的吸附速率快，吸附量大，適用的廢水pH值範圍較寬，對低濃度的甲基橙廢水的吸附去除率達到97%以上。
附圖說明
圖1是實施例1製得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8複合吸附劑的紅外光譜曲線；
圖2是實施例1製得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8複合吸附劑的熱重曲線；
圖3是實施例2吸附時間對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線；
圖4是實施例3甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線；
圖5是實施例4溶液pH值對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線。
具體實施方式
以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的範圍僅限於以下的實施例，凡基於本發明上述內容實現的技術均屬於本發明的範圍。
實施例1
CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附的合成
步驟（1）、稱取5.190g 2-甲基咪唑溶於160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶於160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合後在室溫條件下磁力攪拌反應1h，隨後以10000r/min的轉速離心10min，並用甲醇洗滌三次，最後於90℃真空乾燥12h得到白色固體，標記為ZIF-8，瑪瑙研缽研磨後備用；
步驟（2）、稱取0.5g十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）於50℃溶於50mL蒸餾水中，隨後加入0.5g於150℃乾燥過夜的ZIF-8，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應5h，反應結束後離心分離，並用蒸餾水洗滌三次，最後將得到的產物在烘箱內於60℃烘乾得到目標產物CTMAB@ZIF-8複合吸附劑。
如圖1所示，在ZIF-8紅外光譜曲線中，3135cm-1和2929cm-1吸收峰分別屬於甲基和咪唑環中C-H鍵的伸縮振動峰，在CTMAB@ZIF-8複合吸附劑的紅外光譜曲線中，2854cm-1吸收峰是長碳鏈的C-H鍵彎曲振動峰，證明CTMAB已成功鍵合到ZIF-8上。
如圖2所示，ZIF-8的熱重曲線直到升溫至540℃仍保持一個穩定的平臺，僅有6%的重量損失。而對於CTMAB@ZIF-8複合吸附劑的熱重曲線，升溫至540℃，重量損失為20%，相對於ZIF-8，重量損失的增量為14%，這將歸因於十六烷基三甲基溴化銨的受熱分解，表明CTMAB@ZIF-8複合吸附劑成功合成。
實施例2
吸附時間對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響
在甲基橙溶液體積50mL，CTMAB@ZIF-8複合吸附劑質量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃條件下，吸附時間對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線見圖3，由圖可知CTMAB@ZIF-8吸附甲基橙的速度快，60min時甲基橙的吸附量已經為平衡吸附量的90%以上。
實施例3
甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響
在甲基橙溶液體積50mL，CTMAB@ZIF-8複合吸附劑質量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃，吸附時間7h條件下，甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附量和去除率的影響曲線見圖4，由圖可知，甲基橙濃度在60µg/mL以下時，甲基橙的去除率在97%以上，表明CTMAB@ZIF-8複合吸附劑適宜低濃度甲基橙廢水的吸附處理。
實施例4
溶液pH值對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響
在甲基橙溶液體積50mL，甲基橙濃度80µg/mL，CTMAB@ZIF-8複合吸附劑質量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃，吸附時間7h條件下，溶液pH值對CTMAB@ZIF-8複合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線見圖5，由圖可知，CTMAB@ZIF-8複合吸附劑在較寬的pH值範圍內保持對甲基橙具有很好的吸附能力。
以上實施例描述了本發明的基本原理、主要特徵及優點，本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明原理的範圍下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發明保護的範圍內。