一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置及其操作方法

2023-12-03 11:40:06 1

一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置及其操作方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置及其操作方法，是用超純氨生產過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純為工業級液氨的方法，用本發明的方法，通過精餾提純可將氨水中的氨氣提純為99%的工業液氨，排放氨水中的氨氣濃度小於25ppm，在解決了環保問題的同時，提升了氨氣的利用價值。
【專利說明】一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置及其操作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於超純氨生產節能降本領域，具體涉及一種在超純氨生產過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純為工業級液氨的方法，通過精餾提純可將氨水中的氨氣提純為99%的工業液氨。
【背景技術】
[0002]超純氨作為半導體發光二極體(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和晶矽太陽能電池片(四大行業)的主要求原材料(可稱為是四大行業的糧食)，對於原材料的質量和成本與行業的發展有著密切的關係。
[0003]在超純氨生產過程中，由於使用的原料為工業液氨，而工業液氨中的氮、氫、氧等等輕組份必須要進行分離，分離出來的輕組份中還是含量大量的氨氣，為了解決環保問題，通常情況是將這部分分離出的帶有大量輕組份的氨氣吸收為氨水，而氨水的附價值又低下，直接影響到了超純氨的生產成本。
[0004]此種工藝的缺點是:氨水的附價值又低下，不到工業液氨的10%價值，直接影響到了超純氨的生產成本。同時，也影響到使用超純氨行業的發展。

【發明內容】

[0005]本發明的發明目的是為了克服上述【背景技術】的缺點，提供一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置及其操作方法，是用超純氨生產過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純為工業級液氨的方法。
[0006]本發明的技術方案是:一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔身、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管佔子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐，所述精餾塔釜兼汽化器上端左側位置處設有導管連接氨水高位加料罐頂部，精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設有精餾塔身，所述的氨水高位加料罐底部設有金屬管佔子流量計I，金屬管佔子流量計I連接自動調節閥I並與精餾塔身底部連接；所述的精餾塔身頂部通過導管連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器上方右側位置處設有金屬管佔子流量計IV和自動調節閥IV，塔頂冷凝器下方設有塔頂高位槽，所述的精餾塔身頂端右側位置處設有自動調節閥II，自動調節閥II通過金屬管佔子流量計II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管佔子流量計III連接，金屬管佔子流量計III連接自動調節閥III並與兩個工業液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設有塔釜水排放口，工業液氨接受罐底部設有工業液氨充裝口連接充裝泵,用於工業液氨成品鋼瓶充裝。
[0007]所述的氨水高位加料罐液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進料口 100CM。
[0008]—種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法,該方法包括以下幾個步驟:(O原料氨水的準備:將超純氨生產過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨水泵打入氨水高位加料罐，在氨水高位加料罐液位到達100 cm~150 cm時停止打入氨水，完成原料氨水準備的工作；
(2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣
相平衡管打開，使氨水高位加料罐與精餾塔釜兼汽化器的壓力平衡，通過氨水高位加料罐下部金屬管佔子流量計，自動調節閥向精餾塔釜兼汽化器加入氨水，加入流量以金屬管佔子流量計以每小時500L~1000L進行計量，完成自動連續加料任務；
(3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器液位達到50cm~80 cm時，開啟精餾塔釜兼汽化器蒸汽自動加熱調節閥門，將精餾塔釜兼汽化器溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器正常工作；
(4)精餾塔的正常回流:在精餾塔釜兼汽化器正常工作的現時，開啟塔頂冷凝器冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽液位達到50cm~100 cm時，開啟回流控制金屬管佔子流量計和自動控制調節閥門，保持塔頂正常回流；
(5)輕組份的的控制:在塔頂正常回流以後，氨氣中的氮、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器排放口的金屬管佔子流量計和自動控制調節閥門，在氨水加入量的0.1%~1%之間進行適當排放，以控制工業液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進入原來的氨水吸收系統進行回收；
(6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正常回流之後，經分析塔頂回流液氨中液氨含量達到99%以上成品工業液氨要求時，打開塔頂高位槽中下部成品出料口，打開出料金屬管佔子流量計和自動調節閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業液氨進入工業液氣接受te；
(7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器正常工作以後，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時，可以達到排放標準，達標廢水通過精餾塔釜兼汽化器底部的排汙閥門進行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進行自動控制，排放汙水進入汙水集中池，統一排入汙水處理廠；
(8)工業液氨的充裝:當工業液氨接受罐滿時，將滿罐切換到空罐繼續接受，將滿罐充裝到工業液氨鋼瓶中。
[0009]所述的氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器自動連續加料，是在氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器二者氣相平衡下進行的。
[0010]所述精餾塔釜兼汽化器中的汽化器是用翅片式管制作的。
[0011]所述塔頂高位槽中下部成品出料口是位於塔頂高位槽下部三分之一處。
[0012]所述工業液氨的充裝是利用工業液氨接受罐與工業液氨鋼瓶氣相平衡進行充裝，無需用充裝泵，就可完成充裝任務。
[0013]本發明的有益效果是:利用本發明的方法，只需要通過精餾分離、提純可將超純氨生產中回收的氨水中的氨氣提純為99%的工業液氨，排放氨水中的氨氣濃度小於25ppm。在解決了環保問題的同時，提升了氨氣的利用價值。降低了超純氨的生產成本，為半導體發光二極體(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和晶矽太陽能電池片(四大行業)的主要原材料進一步降低成本打下了基礎。【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發明系統的結構圖；
其中:1、氨水高位加料罐，2、金屬管佔子流量計I，3、自動調節閥I，4、精餾塔釜兼汽化器，5、精餾塔身，6、塔頂冷凝器，7、塔頂高位槽，8、金屬管佔子流量計II，9、自動調節閥II，10、金屬管佔子流量計III，11、自動調節閥III，12、工業液氨接受罐，13、工業液氨接受罐，14、工業液氨充裝口，15、塔釜水排放口，16、金屬管佔子流量計IV，17、自動調節閥IV。
【具體實施方式】
[0015]本實施例為一種超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐(I)、精餾塔釜兼汽化器(4 )、精餾塔身(5 )、塔頂冷凝器(6 )、塔頂高位槽(7 )、金屬管佔子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐。
[0016]如圖1所示，精餾塔釜兼汽化器(4)上端左側位置處設有導管連接氨水高位加料罐(I)頂部，精餾塔釜兼汽化器(4)上端中間位置處設有精餾塔身(5)，所述的氨水高位加料罐(I)底部設有金屬管佔子流量計I (2)，金屬管佔子流量計I (2)連接自動調節閥I
(3)並與精餾塔身(5)底部連接，所述的氨水高位加料罐(I)液相口管道與精餾塔釜兼汽化器(4)進料口其位置至少高出100CM形成液位差及自動化的加料系統以完成自動加料任務；所述的精餾塔身(5)頂部通過導管連接塔頂冷凝器(6)，塔頂冷凝器(6)下方設有塔頂高位槽(7 )，所述的塔頂冷凝器上方右側位置處設有金屬管佔子流量計IV和自動調節閥IV。
[0017]所述的精餾塔身( 5)頂端右側位置處設有自動調節閥II (9)，自動調節閥II (9)通過金屬管佔子流量計II (8)連接塔頂高位槽(7)底部，形成塔頂自動化回流系統以控制好工業液氨回流量與出料量之比；所述的塔頂高位槽(7)右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管佔子流量計IIK10)連接，金屬管佔子流量計IIK10)連接自動調節閥III (11)並與工業液氨接受罐(12)和工業液氨接受罐(13)連接，形成工業成品的自動化出料系統。
[0018]所述的精餾塔釜兼汽化器(4)底部設有塔釜水排放口(15)，工業液氨接受罐(12)和工業液氨接受罐(13)底部均設有工業液氨充裝口(14)連接充裝泵,用於工業液氨成品鋼瓶充裝。
[0019]一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法,該方法包括以下幾個步驟:
(1)原料氨水的準備:將超純氨生產過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨
水泵打入氨水高位加料罐(I)，在氨水高位加料罐(I)液位到達100 cm~150 cm時停止打入氨水，完成原料氨水準備的工作；
(2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐(I)的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣相平衡管打開，使氨水高位加料罐(I)與精餾塔釜兼汽化器(4)的壓力平衡，通過氨水高位加料罐
(I)下部金屬管佔子流量計，自動調節閥向精餾塔釜兼汽化器(4)加入氨水，加入流量以金屬管佔子流量計以每小時500L~1000L進行計量，完成自動連續加料任務；
(3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器(4)液位達到50cm~80 cm時，開啟精餾塔釜兼汽化器(4)蒸汽自動加熱調節閥門，將精餾塔釜兼汽化器(4)溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作；(4)精餾塔的正常回流:在精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作的現時，開啟塔頂冷凝器
(6)冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽(7)液位達到50 cm~100 cm時，開啟回流控制金屬管佔子流量計和自動調節閥，保持塔頂正常回流；
(5)輕組份的的控制:在塔頂正常回流以後，氨氣中的氮、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器
(6)排放口的金屬管佔子流量計和自動調節閥，在氨水加入量的0.1%~1%之間進行適當排放，以控制工業液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進入原來的氨水吸收系統進行回收；
(6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正常回流之後，經分析塔頂回流液氨中液氨含量達到99%以上成品工業液氨要求時，打開塔頂高位槽(7)中下部成品出料口，打開出料金屬管佔子流量計和自動調節閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業液氨進入工業液氣接受te(i2)；
(7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作以後，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時，可以達到排放標準，達標廢水通過精餾塔釜兼汽化器(4)底部的塔釜水排放口(15)進行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進行自動控制，排放汙水進入汙水集中池，統一排入汙水處理廠；
(8)工業液氨 的充裝:當工業液氨接受罐(12)滿時，將滿罐切換到空罐繼續接受，將滿罐充裝到工業液氨鋼瓶中。
【權利要求】
1.一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔身、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管佔子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐，其特徵是所述精餾塔釜兼汽化器上端左側位置處設有導管連接氨水高位加料罐頂部，精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設有精餾塔身，所述的氨水高位加料罐底部設有金屬管佔子流量計I，金屬管佔子流量計I連接自動調節閥I並與精餾塔身底部連接；所述的精餾塔身頂部通過導管連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器上方右側位置處設有金屬管佔子流量計IV和自動調節閥IV，塔頂冷凝器下方設有塔頂高位槽，所述的精餾塔身頂端右側位置處設有自動調節閥II，自動調節閥II通過金屬管佔子流量計II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管佔子流量計III連接，金屬管佔子流量計III連接自動調節閥III並與兩個工業液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設有塔釜水排放口，工業液氨接受罐底部設有工業液氨充裝口連接充裝泵，用於工業液氨成品鋼瓶充裝。
2.根據權利要求1所述的一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的裝置，其特徵在於:所述的氨水高位加料罐液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進料口 100CM。
3.一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法，其特徵在於:該方法包括以下幾個步驟: (O原料氨水的準備:將超純氨生產過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨 水泵打入氨水高位加料罐，在氨水高位加料罐液位到達100 cm~150 cm時停止打入氨水，完成原料氨水準備的工作； (2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣 相平衡管打開，使氨水高位加料罐與精餾塔釜兼汽化器的壓力平衡，通過氨水高位加料罐下部金屬管佔子流量計，自動調節閥向精餾塔釜兼汽化器加入氨水，加入流量以金屬管佔子流量計以每小時500L~1000L進行計量，完成自動連續加料任務； (3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器液位達到50cm~80 cm時，開啟精餾塔釜兼汽化器蒸汽自動加熱調節閥門，將精餾塔釜兼汽化器溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器正常工作； (4)精餾塔的正常回流:在精餾塔釜兼汽化器正常工作的現時，開啟塔頂冷凝器冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽液位達到50cm~100 cm時，開啟回流控制金屬管佔子流量計和自動控制調節閥門，保持塔頂正常回流； (5)輕組份的的控制:在塔頂正常回流以後，氨氣中的氮、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器排放口的金屬管佔子流量計和自動控制調節閥門，在氨水加入量的0.1%~1%之間進行適當排放，以控制工業液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進入原來的氨水吸收系統進行回收； (6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正常回流之後，經分析塔頂回流液氨中液氨含量達到99%以上成品工業液氨要求時，打開塔頂高位槽中下部成品出料口，打開出料金屬管佔子流量計和自動調節閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業液氨進入工業液氣接受te； (7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器正常工作以後，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時，可以達到排放標準，達標廢水通過精餾塔釜兼汽化器底部的排汙閥門進行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進行自動控制，排放汙水進入汙水集中池，統一排入汙水處理廠； (8)工業液氨的充裝:當工業液氨接受罐滿時，將滿罐切換到空罐繼續接受，將滿罐充裝到工業液氨鋼瓶中。
4.如權利要求3所述的一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法，其特徵在於:所述的氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器自動連續加料，是在氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器二 者氣相平衡下進行的。
5.如權利要求3所述的一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法，其特徵在於:所述精餾塔釜兼汽化器中的汽化器是用翅片式管制作的。
6.如權利要求3所述的一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法，其特徵在於:所述塔頂高位槽中下部成品出料口是位於塔頂高位槽下部三分之一處。
7.如權利要求3所述的一種利用超純氨生產中的廢氨水回收為工業液氨的方法，其特徵在於:所述工業液氨的充裝是利用工業液氨接受罐與工業液氨鋼瓶氣相平衡進行充裝，無需用充裝泵，就可完成充裝任務。
【文檔編號】C01C1/10GK103663495SQ201310568342
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】金向華, 李荷慶 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司