一種快速測定高氯廢水cod的方法

2023-11-03 20:20:12

一種快速測定高氯廢水cod的方法
【專利摘要】本發明公開了一種快速測定高氯廢水COD的方法，包括以下步驟：1、測試水樣的氯離子濃度；2、根據氯含量對水樣加蒸餾水稀釋，控制氯含量在2000mg/l以下；3、製備COD消解液：取2.65克重鉻酸鉀溶於30毫升濃硫酸和60毫升蒸餾水混合液中用蒸餾水滴定至100毫升，然後與500毫升1%硫酸-硫酸銀溶液混合儲存備用；4、取稀釋後水樣5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀釋後水樣加入5ml蒸餾水分別採用COD消解儀消解12-25分鐘，冷卻至室溫；5、將消解後溶液分別裝入滴定瓶中加入2-3滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，用0.05摩爾每升的硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液現紅棕色，記錄滴定體積V0、V1，該方法可更快捷準確的測出COD。
【專利說明】一種快速測定高氯廢水COD的方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於廢水COD檢測【技術領域】，具體是一種快速測定高氯廢水COD的方法。

【背景技術】
[0002] 現有技術主要是傳統重鉻酸鉀法及水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法。 傳統重鉻酸鉀法，即：在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強酸性介質中，以硫酸銀作 為催化劑，經高溫消解後，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。水質化學需氧量的測定快速消解分光 光度法不同的是消解後用比色法測定C0D。不足：工業廢水中氯離子的濃度較高，對實驗 結果造成很大影響，雖然加入了一定量的掩蔽劑，但是效果不是太好；硫酸具有較強化學腐 蝕性，在加入的過程中容易濺出或灼傷皮膚；重鉻酸鉀法消解時需要逐次加入樣品、重鉻酸 鉀、硫酸汞、硫酸-硫酸銀溶液、蒸餾水，步驟比較繁瑣，而且硫酸汞有毒；採用加熱電爐進 行消解，消解時間較長。採用滴定管進行滴定，需要多次加入硫酸亞鐵銨溶液，同時整個實 驗過程中化學試劑的用量都較多，造成了一定的浪費。採用水質化學需氧量的測定快速消 解分光光度法克服了傳統法消解時間長的問題，一定程度解決了滷素的影響，但是當廢水 中的氯含量和COD在一定濃度時，實驗測得數據的準確性很低，如表1、表2。
[0003] 表1 :樣品COD不變（750mg/l)時，氯離子對樣品實驗測得數據的影響。

【權利要求】
1. 一種快速測定高氯廢水COD的方法，其特徵在於包括以下步驟：（1)、測試水樣的氯 離子濃度；（2)、根據氯含量對水樣加蒸餾水稀釋，控制氯含量在2000mg/l以下；(3)、製備 COD消解液：取2. 65克重鉻酸鉀溶於30毫升濃硫酸和60毫升蒸餾水混合液中用蒸餾水滴 定至100毫升，然後與500毫升1%硫酸-硫酸銀溶液混合儲存備用；(4)、取稀釋後水樣5 毫升加入5毫升COD消解液以及取稀釋後水樣加入5ml蒸餾水分別採用COD消解儀消解 12-25分鐘，冷卻至室溫；（5)、將消解後溶液分別裝入滴定瓶中加入2-3滴鄰二氮菲-亞 鐵指示劑，用〇. 05摩爾每升的硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液現紅棕色，記錄滴定體積V0、V1 ; (6)、計算0?:0)0(02，1^/1)=(￥0，1)\0\8\1000 + ￥，其中（：--硫酸亞鐵銨標準溶液的 濃度，mol/L，V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液體積，ml，VI-滴定水樣時硫酸亞鐵銨 標準溶液體積，ml，V-水樣的體積，ml，8g/mol-氧（1/20)摩爾質量。
2. 如權利要求1所述的一種快速測定高氯廢水C0D的方法，其特徵在於：所述測試水 樣的氯離子濃度的方法為取2毫升水樣，加50毫升蒸餾水，用鉻酸鉀作指示劑滴定，至終點 後記錄硝酸銀的體積V3,氯含量=0. 1X35.45XV3/2=1.77 V 3，V3-硝酸銀滴定數毫升。
【文檔編號】G01N21/78GK104515769SQ201410693246
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年11月27日 優先權日:2014年11月27日
【發明者】湯立, 周金海, 張燝鍇, 仇興歡, 蔣奇軍, 官徐林 申請人:寧波大地化工環保有限公司