一種4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑的製備方法

2023-11-12 05:25:57

專利名稱：一種4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑的製備方法
技術領域：
本發明涉及化合物的製備方法，具體是4-叔丁基-5-( I, 2，4-三唑-I-基)_2_氨基噻唑的製備方法。
背景技術：
胡艾希等[ZL200910043920.O ；CN102057918 ；CN201210052546. 2]描述了經 4-叔丁基-5-( I, 2，4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑製備4-叔丁基-5-( I, 2，4-三唑-I-基)_2_苄亞氨基噻唑和4-叔丁基-5- (I, 2，4-三唑-I-基)-2-芳氨基噻唑，並研究了其殺菌活性、
除草活性和抗癌活性。
權利要求
1. 一種化學結構式I所示4-叔丁基-5- (1，2，4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑的製備方法
2.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於3，3-二甲基-I- (I, 2，4-三唑-I-基)-I-溴-2- 丁酮的製備按反應(I)或(2)進行
3.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於4-叔丁基-5-(1，2，4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑的製備按反應(3)或(4)進行
4.如權利要求I或2所述的製備方法，其特徵在於3，3-二甲基-I- (I, 2，4-三唑-I-基)-2- 丁酮、氫溴酸和雙氧水的投料比(摩爾比)為I.O : I. O : 2. (Tl. O : I. 2 : 2. 4。
5.如權利要求I或2所述的製備方法，其特徵在於3，3-二甲基-I-(1，2，4_三唑-I-基)-2-丁酮、氫溴酸鹽、雙氧水和硫酸的投料比(摩爾比)為I. O 1.0 2.0 I. (Tl O : I. 2 : 2. 4 : I. I。
6.如權利要求I或2所述的製備方法，其特徵在於採用雙氧水氧化氫溴酸或氧化回收氫溴酸鹽MBr溴化3，3- 二甲基-I- (I, 2，4-三唑-I-基)-2- 丁酮的工藝，溴的利用率高於80% ;節約了或充分利用資源，防止(治)環境汙染。
全文摘要
本發明公開了4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑(Ⅰ)的製備方法採用雙氧水氧化氫溴酸或氫溴酸鹽溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮生成3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮，副產物氫溴酸經雙氧水氧化溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮；生成的3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮與硫脲反應製得4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑，回收副產物氫溴酸鹽MBr經酸化、雙氧水氧化溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮製備3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮；合成工藝中溴充分循環利用。
文檔編號C07D417/04GK102875543SQ201210403050
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者葉姣, 邱慎意, 胡艾希, 孫曉瀟 申請人:湖南大學