一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法

2023-12-02 00:52:46 1

一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其包括以下步驟：在反應器中加入硫化鈉水溶液，4-氯-3-硝基苯甲醚，攪拌下加入二硫化碳，微波加熱至50~95℃，反應至原料消失，停止反應，冷卻至室溫，向反應液中加酸至pH為3~5，抽濾，乾燥得6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑。本發明的製備方法是合成6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的新路線，其工藝相對簡單，原料易得，操作過程所用試劑和藥品毒性相對較低，而且反應條件溫和，時間短，收率高，同時成本較低，三廢較少，目標產品的含量高，特別適於工業化生產。
【專利說明】一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法。

【背景技術】
[0002] 6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑主要用作橡膠的硫化促進劑（促進劑M)，也用作農藥 殺菌劑，稱氫硫劑（nuodex)或Μ劑，又可用作腐蝕抑制劑，純品也用作金屬特種試劑，其本 身也是藥物合成關鍵中間體，其結構式如式Β所示：
[0003]

【權利要求】
1. 一種6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的結構 式如式B所示，
其特徵在於，所述製備方法包括以下步驟：在反應器中加入硫化鈉水溶液，4-氯-3-硝 基苯甲醚，攪拌下加入二硫化碳，微波加熱至50?95°C，反應至原料消失，停止反應，冷卻 至室溫，向反應液中加入酸至pH為3?5,抽濾，乾燥得6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑。
2. 根據權利要求1所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於：所述 硫化鈉水溶液中硫化鈉的質量分數為5wt%?20wt%。
3. 根據權利要求1所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於： 4-氯-3-硝基苯甲醚與硫化鈉的投料質量比為1. 25?2. 5:1。
4. 根據權利要求1或3所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於： 4-氯-3_硝基苯甲醚與二硫化碳的投料質量比為1?2:1。
5. 根據權利要求1所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於：微波 加熱至80?95 °C。
6. 根據權利要求1所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於：加酸 至pH為3. 5?4. 5。
7. 根據權利要求6所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在於：加酸 至pH為3. 8?4. 2。
8. 根據權利要求1或6或7所述的6-甲氧基-2-巰基苯並噻唑的製備方法，其特徵在 於：所述的酸為鹽酸。
【文檔編號】C07D277/70GK104098527SQ201410356284
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月24日 優先權日:2014年7月24日
【發明者】劉玉超, 何永利, 吳天宇 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司