用於製造晶粒取向電工鋼帶的工藝以及根據所述工藝獲得的晶粒取向電工鋼帶的製作方法

2023-12-02 01:57:56 1

本發明涉及一種用於通過薄板坯連鑄來製造晶粒取向電工鋼帶的工藝，所述工藝包括以下工藝步驟：

a)用熔體熔煉鋼，該熔體，特別是在二次冶金處理後，除了鐵(fe)和不可避免的雜質之外含有si：2.50-4.00wt％、c：0.030-0.100wt％、mn：0.160-0.300wt％、cu：0.100-0.300wt％、alsl：0.020-0.040wt％、sn：0.050-0.150wt％、s：<100ppm、n：1150℃的溫度下通過高溫退火進行二次再結晶退火，形成具有顯著高斯織構的成品鋼帶，以及

l)用電絕緣層對已經經歷二次再結晶退火的成品鋼帶進行塗覆，然後對塗覆了的成品鋼帶進行去應力退火或應力消除退火。

本發明還涉及通過所述工藝獲得的晶粒取向電工鋼帶。

背景技術：

由所述工藝製造的晶粒取向電工鋼帶用於用在變壓器中。晶粒取向電工鋼帶的材料的特徵在於具有平行於軋制方向的易磁化方向的特別銳利的{110}織構(密勒指數)。最初由n.p.高斯描述了用於形成這種織構的方法，因此，這種織構通常被稱為「高斯織構」。高斯織構通過選擇性的異常晶粒生長，也稱為二次再結晶形成。在這個工藝中，通過晶粒生長抑制劑(也稱為抑制劑或抑制劑相)的存在來壓制金屬基體朝向晶粒擴大的正常的自然趨勢。抑制劑相由一個或多個第二相的非常精細且最佳均勻分布的顆粒組成。這些顆粒在其與基體的邊界表面上具有天然的界面能，其抑制了晶界超過所述邊界表面的運動，因為在整個系統中界面能量的進一步節省最小。這種抑制劑相相對於高斯織構的發展以及因此在這種材料中可以實現的磁性能而言是至關重要的。在這種工藝中，實現非常大量的非常小顆粒的均勻分布是關鍵的，這比少量的較粗顆粒更有利。由於沉澱的顆粒的數量不能通過實驗確定，所以它們的尺寸用作它們的功效的指示。因此，假設抑制劑相的顆粒平均來說不應該顯著大於100nm。

在us1,965,559a中，n.p.高斯描述了一種工藝，在其中通過對鋼帶加熱、使所述帶材進行第一冷軋步驟、然後對帶材進行進一步的熱處理並然後進行第二次冷軋步驟來製造晶粒取向電工鋼帶(矽鋼)。

在實踐中也已知使用亞硫酸錳(ii)(mns)作為抑制劑的方法。通過塊鑄或連鑄生產的板坯被加熱至接近1400℃的非常高的溫度，以使初級的粗mns沉澱物回到溶液中。然後，在熱加工工藝期間，該稀釋的mns被精細地分散地沉澱。由於這樣生產的熱軋帶材已經具有必要的晶粒生長抑制，因此這被稱為固有抑制。

然而，mns相的晶粒生長抑制作用受到限制，因此，假定常規的熱軋帶材厚度例如為2.30mm，需要至少兩個冷軋階段以使鋼帶達到其標稱可用厚度，其中在各個冷軋階段之間進行中間再結晶退火。而且，被亞硫酸錳(ii)所抑制的材料只能獲得有限的織構銳度，其中高斯位置圍繞理想位置平均散布7°。在磁場強度為800a/m的磁極化(很少能夠超過1.86t的值)中反映了這種織構銳度。這種材料通常被稱為常規晶粒取向或cgo。

從熱軋帶材進行的傳統生產方法還包括二階段冷加工工藝，其中在兩個階段之間進行中間連續再結晶退火步驟。在第一個冷軋階段之前，可選地執行連續熱帶材退火步驟，並且經常與基本的熱帶材酸洗相結合。傳統上，最後的冷加工步驟之後是連續再結晶退火步驟。該退火步驟還從低於磁老化極限的鋼帶中除去碳，磁老化極限由可溶於鐵氧體的最大碳含量確定，或在具有3wt％si的fe的組分中c約為30ppm。(碳是必需的，因為它在熱軋過程中建立了正確的微結構)。已經降低到其標稱可用的厚度的鋼帶的再結晶微結構代表對於二次再結晶的後續步驟的起始基礎。該二次再結晶通過鐘形爐中的高溫退火來實現。在捲起的環(卷)放置在鐘形退火爐中之前，鋼帶的表面必須設有不粘層。為此目的通常使用氧化鎂(mgo)的水性漿料。一旦在鐘形爐中的高溫退火期間已經形成磁性需要的高斯織構，鋼帶的外部形狀進一步得到改進，並且電絕緣層被施加到帶材的兩個相對的、大面積的寬表面。這在連續退火爐中進行。

su688527a1公開了一種製造工藝，其同樣包括二階段冷軋方法，其中兩個階段之間具有連續再結晶帶材退火步驟。然而，在該中間退火階段期間，帶材也同時脫碳。這具有的優點是，在最終冷軋到標稱可用厚度之後，不需要進一步的連續帶材退火步驟。該帶材簡單地塗覆有不粘層(通常是mgo)，然後直接進料到高溫鐘形退火爐。然而，所得到的帶材的微結構不是再結晶的，而是被原樣壓延。結果是，在鐘形爐中退火期間鋼帶的非常緩慢的加熱期間，首先實現微結構回復，然後進行初次再結晶，隨後進行二次晶粒生長，這導致形成高斯織構。該工藝提供了相對成本效益和製造可靠的優點。然而，它帶來的缺點是它只能在cgo材料的水平上實現磁性值，而不是高磁導率晶粒取向或hgo材料的磁性值。

在us3,159,511a中，田口描述了一種用於製造晶粒取向電工鋼帶的工藝，通過該工藝可以實現改善的織構銳度，並且圍繞理想位置散布僅約3°。這是通過額外利用氮化鋁(aln)作為抑制劑相、其晶粒生長抑制作用增強mns的晶粒生長抑制作用來實現的。這允許使用單階段冷軋工藝。以這種方式獲得的材料被稱為高磁導率晶粒取向或hgo。在熱軋過程中，aln抑制劑在其最終狀態下沉澱到鐵素體微結構區域中。然而，增加碳(c)含量略高於cgo材料的碳(c)含量使得在隨後的熱軋帶材退火中位於奧氏體微結構區域中的aln顆粒再次溶出，然後以高度受控的方式非常精細地分散地沉澱。這可以在連續退火生產線中在工業上容易實現的溫度下進行，因為aln在奧氏體中的溶解度溫度為1080℃至1140℃，遠低於鐵素體中。雖有aln抑制劑相的雙重形成(在熱軋期間在鐵素體中和在連續熱帶材退火期間在奧氏體中)，但這被稱為固有抑制，因為其在熱帶材中產生並且抑制晶粒生長的異相顆粒在「冷工藝」的開始就完全存在。

de2351141a1提出使用sbse作為另外的固有抑制劑相。在熱帶材中產生的所有上述固有的抑制劑需要非常高的大於1350℃的板坯再加熱溫度。除了需要大量能量輸入和高工業支出之外，由於相對低熔點的fe-si共晶混合物，這些溫度導致液體渣的發生率高(>1％)。除了在大量生產中導致的大量損失之外，工業退火系統承受很重壓力，進一步增加了成本。因此，也使用所謂的低加熱工藝，其中板坯再加熱溫度降低到小於1350℃，理想地小於1250℃。約1250℃的溫度是有利的，因為它允許用於晶粒取向電工鋼的熱軋帶材與常規平軋鋼一起製造。然而，在這些工藝中，由於用作抑制劑顆粒的物質在這些溫度下不能充分地溶出以使其在隨後的工藝中被精細地分散地再沉澱，所以不能在熱軋帶材中形成抑制劑相。

ep0619376a1公開了一種低加熱工藝，其中可以用傳統的固有抑制實現低的板坯再加熱溫度。在該工藝中，僅使用具有比mns或aln或其他已知抑制劑低很多的溶解溫度的銅(cu)的硫化物作為抑制劑，其中板坯預熱溫度顯著降低。通過該工藝可以在電鋼帶中實現的磁特性通常在cgo和hgo材料的磁特性之間。

在低加熱工藝中，直到整個生產工藝的後期階段才形成抑制劑。在該工藝中使用的材料特別地包含足夠的游離的未結合的鋁(al)。通過各種氮化方法，在已被冷軋至其標稱可用厚度的鋼帶中形成aln抑制劑相。這種形式的抑制劑相不是固有地存在於熱軋帶材中，而是在冷軋帶材處理工藝的後期步驟期間才首次獲得。在ep0219611b1中描述了涉及獲得性抑制的這種工藝。

ep0648847b1和ep0947597b1描述了固有抑制和獲得性抑制的混合形式，其中板坯預熱溫度設定為高於低加熱方法的值，但低於有害液體渣形成的閾值。因此，固有抑制只能在有限的程度上形成，並且單獨不足以在成品材料/成品帶材中產生令人滿意的磁特性。然而，通過將該工藝與氮化處理結合可以克服這個缺點，因為所得到的額外的獲得性抑制足以實現足夠的總抑制。

在涉及獲得性抑制的工藝中，由於工業上的原因，在實際應用中僅使用aln作為抑制劑，因為只有氮作為間隙元素具有足夠高的在基體中的擴散速度。硫化物不被用作獲得性抑制劑相，因為硫可以僅通過空位擴散滲透到基體中，其很慢，即使在熱激活下也是如此。

在氮化中，氮氣從外部通過帶材表面注入基體，導致aln顆粒在此形成。這必須在整個帶材橫截面上直到帶材的中心發生，使得基體直到隨後的二次再結晶會保持均勻穩定。在氮化期間，在連續退火處理過程期間向退火氣氛中加入氨氣(nh3)。

上述工藝涉及板坯厚度顯著大於150mm、通常為210mm-260mm的常規板坯技術。晶粒取向電工鋼帶歷史上的另一個重要發展就是所謂的薄板坯技術的使用，如ep1025268b1所述。該技術的主要經濟優點是，理解為厚度為30至100mm(通常為60mm-90mm)的(鑄造)板坯的薄板坯不再被冷卻到環境溫度並且隨後再加熱到高溫度，而是在受控的溫度下進料到線性均質爐，其中它們僅需要(再)加熱一些以補償溫度損失，並使其溫度在帶材的長度和寬度上均勻化。然後，立即將這些薄板坯熱軋。在實際應用中，由於能量的節省以及改善的熱軋帶材邊緣條件，帶來產量提高(物理產量的提高)，這產生了顯著的成本優勢。

由於薄板坯的受限的熱阻並且需要通過輥底式爐輸送薄板坯，所以通過加熱可以達到的溫度受到板坯厚度的限制。例如，對於典型的晶粒取向si鋼而言，對於板坯厚度為65mm，1200℃是確保足夠的實際生產可靠性的關鍵上限。因此，基於薄板坯技術、即薄板坯連續鑄造的工藝路線基本上都是低加熱方法。在us8,038,806b2和us8,088,229b2中描述了僅考慮通過氮化處理使用獲得性抑制劑的這種工藝。

與之後是由熱粗軋(粗加工)和熱精軋(精加工)組成的二階段熱軋工藝的鑄造厚板坯的熱加工方法相比，基於薄板坯連鑄的上述薄板坯技術或薄板坯鑄造/軋制技術具有的特點是它只包括一個類似於熱精軋的熱加工步驟。然而，已經發現，將工藝分成準熱粗加工和精加工是有利的，因為用於使微結構再結晶的10-30秒的時間有利於熱帶材的均勻性，因此也有利於成品的最終特性的均勻性，如wo2011/063934a1所公開的。

ep1025268b1和ep1752548a1描述了一種現有技術，其公開了通過薄板坯連續鑄造來製造晶粒取向電工鋼帶的基本和必要的工藝步驟。

為了製造晶粒取向電工鋼帶，進行薄板坯連鑄，隨後在生產線上進行均勻化退火和熱軋，將帶材冷軋至其標稱可用厚度，後期對帶材進行氮化退火以引入獲得性晶粒生長抑制劑相，仍然導致在成品帶材的長度和寬度上的最終磁特性的波動，結果是成品帶材的質量降低。

us6,432,222b1公開了一種用於製造晶粒取向電工鋼的方法，其中均勻化退火在高達1350℃的溫度下進行。

技術實現要素：

因此，本發明的目的是設計一種能夠使用薄板坯連續鑄造系統成本有效地生產高級晶粒取向電工鋼的工藝，特別是設計一種提供了用於通過薄板坯連鑄製造晶粒取向電工鋼帶的進一步改進的工藝的解決方案。

在前言部分所描述的類型的工藝中，為了實現本發明的目的，在工藝步驟i)中冷軋帶材的再結晶、脫碳和氮化退火

包括脫碳退火階段，其在820℃-890℃的帶材溫度範圍下進行最長時間為150秒，使用特別是溼的氣態退火氣氛，其含有氮氣(n2)和氫氣(h2)並且作用在冷軋帶材上，並且其水蒸氣/氫氣的分壓比ph2o/ph2為0.30至0.60，

並且包括隨後的氮化退火階段，其使用含有氮氣(n2)和氫氣(h2)的氣態退火氣氛在850℃-920℃的溫度範圍下進行最長時間為50秒，並且作用在冷軋帶材上，其具有0.03-0.07的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2，以及在脫碳退火階段和氮化退火階段之間進行的中間還原退火階段，該中間還原退火階段使用含有氮氣(n2)和氫氣(h2)的特別是乾燥的氣態退火氣氛在820℃-890℃的溫度範圍下進行最長時間為40秒，並且作用在冷軋帶材上，其具有小於0.10的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2，並且其中獲得冷軋帶材，其初次再結晶的晶粒的圓當量平均尺寸(直徑)在22μm和25μm之間。

對於根據本發明的晶粒取向電工鋼帶，本發明的目的是通過上述工藝獲得晶粒取向電工鋼帶。

根據本發明的工藝的工藝步驟可以在連續在線地執行每個單獨的工藝步驟的系統中執行，但是也可以通過首先執行單獨的工藝步驟或一組單獨的工藝步驟，然後在單獨的系統中離線執行剩餘的工藝步驟。

因此，根據本發明，特別強調冷軋帶材的脫碳和氮化退火的工藝步驟的程序化的工藝工程設計，在這方面特別是氣體表面反應的工藝穩定的形成。

這種氮化工藝是一種高度敏感和易失敗的表面氣體反應。

氮化的問題是，在該步驟之前，在必要的高度氧化(溼)氣體條件下進行脫碳退火，而氮化在具有較低氧化能力的較乾燥退火氣氛中進行。因此，高度氧化脫碳退火可以形成將幹擾隨後的氮化的各種緻密的或局部不均勻的氧化阻擋層。為了解決這個問題，根據本發明提出了插入中間還原退火階段(中間還原區)以校正在緊接在前的脫碳退火階段期間已經形成的任何局部超氧化，使得緊接其後的氮化處理可以均勻且可再現地進行。該中間還原退火階段在與緊接在前的脫碳退火相同的退火氣氛下，但是在減少的水蒸氣/氫氣分壓比為ph2o/ph2<0.10或理想地0.15wt％的範圍內，特別是在0.16-0.3wt％的範圍內。

在這裡考慮的工藝中，硫更多是一種降解元素並且降低到小於100ppm的含量。硫含量應優選小於40ppm。在熔體固化期間，形成mns顆粒，其在整個工藝中在熔體的固化期間保持在非常粗糙的狀態，在該狀態下它們沉澱，並且在成品中是磁性有害的。然而，降低s含量將僅形成少量的不具有有害影響的粗糙mns顆粒。進一步已知的是，錳與硫的比率與熱軋帶材邊緣的就邊緣裂紋的發生而言的質量是相關的。因此，該比例應至少為mn/s>6，更優選>20。

在這裡考慮的整體合金中，錫在邊界表面以元素方式存在並且是分離的。濃度高達0.150wt％，但理想地在0.060-0.100wt％範圍內的sn的存在對二次再結晶的過程具有有益的作用。晶粒邊界運動的額外的永久輕微阻抗總體上導致更銳利的選擇，因此在成品材料中具有更大的織構銳度。然而，增加的sn含量可能損害在製造工藝結束時施加的絕緣層的粘附性。

銅是在大多數情況下通過添加廢金屬變成鋼混合物的元素。已知銅在邊界表面分離，因此可以防止錫的上述有害的次要作用。因此，合金中存在的銅至少應該與錫一樣多，但理想情況下銅(cu)與錫(sn)的比例應等於2。銅也形成cu沉澱物(cu簇)，其同樣有助於晶粒生長抑制。實際上，高達0.300wt％的cu含量未表現出缺點，理想的cu含量範圍為0.150-0.250wt％。

鋁是晶粒生長抑制的主載體，基於鋁的酸溶性比例。(剩餘物為氧化鋁al2o3)。為了正確調整抑制劑相的作用，al含量應在0.020至0.040wt％之間，理想地在0.026至0.031wt％之間。

氮與酸可溶性鋁一起通過aln顆粒的精細分散沉澱而作為抑制劑。通過兩種方式將氮供給至帶材：通過熔體組分中存在的不可避免的比例，以及通過在冷軋帶材退火期間的氮化工藝。為了具有可用於氮化工藝的結合的aln(原子數)的游離鋁，熔體的n含量不能超過al含量的25％，但應在50至90ppm範圍內，因此低於100ppm。

除了鐵和不可避免的雜質之外，還可以包含另外的合金元素，例如鉻、鉬、釩、鎳等。必須確定地將氧和硼的含量調整到小於5ppm的值。(氧氣形成氧化物，其作為顆粒會降低磁性，硼產生極度的脆性並且必須儘可能避免)。

熔體生產的方法和方式，例如二次冶金處理的類型和頻率，並不重要，只要所需的合金成分可以以可再現的精度製備即可。特別地，熔體的二次冶金處理應該使得為了改善可澆注性的鈣的加入是高度受限的。這是因為鈣導致沉澱，其出於磁性的原因必須避免。

將熔體鑄造以在40k、理想地小於20k、最佳地小於12k的最大過熱溫度(在不同情況下稱為液相線溫度，其對於這裡考慮的鋼合金為非常接近1493℃)下形成連鑄流。在恰好高於液相點的溫度下鑄造將導致具有高鮞狀初始微結構比的有利的均勻固化結構。然而，以上所有這一切，必須優先考慮生產可靠性，其中過熱溫度的過大降低與過早固化的風險相關。在不暴露於惰性氣體的情況下鑄造連鑄流，並且在中間包和模具中鑄造連鑄流期間提供常規和通常的保護。

還使用液芯還原(lcr)鑄造方法，即，在厚度為80-120mm的金屬模具中進行鑄造，例如，還未完全固化且仍然具有液芯的連鑄流此後通過將區段(優選前兩個區段)調節到50至120mm、優選為50-90mm、特別是65-85mm之間的較小厚度範圍來減少。以這種方式，與先前的常規厚板坯連鑄相比，在薄板坯連鑄過程中可能發生的更苛刻的條件得到緩解。此外，該方法有助於在較低的過熱溫度下鑄造。在連續鑄造期間使用在整個冶金長度上的垂直的、直線的布置對於確保高度的冶金清潔是有利的。完全固化的連鑄流在高於1100℃的溫度下趨向於水平位置，這對內部微結構的均勻性具有有利的影響。

通過橫切法將所得的連鑄流分成單獨的薄板坯，並且在補償爐中被均勻地穿透加熱至1250℃的最高溫度，但至少達到使軟化的薄板坯在可靠的工藝中進一步工作的溫度。穿透加熱所需的時間可以在15到60分鐘之間。

在連續爐中已經進行了第一均化退火步驟的薄板坯被熱軋之前，其在第二均化步驟中通過位於熱加工作業線的緊鄰上遊的高頻感應加熱裝置，在其中薄板坯被加熱到1300℃至1380℃之間、優選在1355℃至1370℃之間、特別是高達1360℃的溫度。該電感器理想地設計成，隨著薄板坯以小於1m/s的典型進料速率正在縱向前進到熱加工作業線，能夠將厚度例如測量為60-90mm且寬度通常為1000-1300mm的薄板坯的溫度提高150-300k。感應裝置的結構相對於其電氣規格(特別是頻率)設計，使得可以實現直到芯部的均勻的穿透加熱(透入深度)。

這種感應加熱裝置具有幾個技術優點：

一方面，這種技術選擇使得熱加工工藝具有很大的熱機械自由度，因此在設計熱加工/溫度/時間過程方面具有巨大的靈活性。

另一方面，它提供了有利地很低地選定薄板坯的補償溫度的技術選擇，例如約為1150℃，使得薄板坯隨後可以單獨加熱到任何所需的初始熱軋溫度，高達約1380℃。除了在製造的物流靈活性方面獲得巨大的收益，這樣可以大量節省大型補償爐中的能源。還可以優化補償爐的輥道爐床的技術。例如，在不會過高的適當的恆定的補償溫度下可以省去水冷的爐輥，並且在它們的位置可以使用更簡單的非冷卻輥。因此，節省了大量的能量，因為由於輥的水冷而不必將熱能未使用地排放到外部。

對於晶粒取向電工鋼帶，在工藝工程方面還有另一個選擇，其使得磁性產品特性及其均勻化得到改善。如上所述，由於這些規格的受限的高溫強度，薄板坯的最大穿透加熱溫度在技術上受到限制。結果，只能實現獲得性抑制。現在，通過這種將薄板坯材料加熱到高達1380℃的溫度幾秒鐘的新選擇，可以實現基於mns和ain的固有部分抑制。在這種高溫下不可避免的低的高溫強度在這種情況下是無問題的，因為材料輸送系統的技術結構可以被設計成使得每個板坯從熱加工階段的第一機架被拾取和運輸。能夠以這種方式產生的固有抑制不足以提供完全單一冷軋工藝所需的總抑制。因此，也必須加入獲得性抑制，其通過將已經冷軋成其可用的厚度的帶材氮化而產生。但是，與現有技術相比的主要的優點在於，由於在熱軋期間形成的固有部分抑制，在其加工路徑上被穩定了的帶材的微觀結構防止了任何寄生晶粒生長，該加工路徑包括冷軋前的熱軋帶材退火、和將已經冷軋的帶材再結晶、脫碳和氮化退火到其可用的厚度。

緊接在薄板坯的感應加熱之後，板坯在線性熱軋階段中被熱軋到範圍為1.80至3.0mm、優選為1.8mm至2.5mm的熱帶材厚度。基於總體溫度曲線，初始軋制溫度通常顯著高於1200℃。這確保將在第一熱加工道次後、最晚在第二熱加工道次後進行熱加工的鑄件結構的完全再結晶。高的初始軋制溫度同樣確保在所需的高的最終軋制溫度(通常>950℃)下維持安全的最終軋制速度。在這種情況下，鋼帶可以安全運輸到卷取部的最大速度為12m/s。通過在感應加熱後選擇薄板坯的適當的最終溫度，實際速度可以降低到7.5m/s，從而降低輥斷裂的風險並提高產量。

對熱軋鋼帶進行熱軋帶材退火，其在950-1150℃的溫度下進行180-300秒、通常為240秒。在熱軋帶材退火中特別重要的是剛剛完成退火的鋼帶的快速淬火，其冷卻速率>30k/s、優選>40k/s、特別是>45k/s，通常藉助於在高水壓下的注水噴嘴。一方面，熱軋帶材退火實現了微結構均勻化的功能。然而，熱軋帶材的靠近高斯織構由於熱加工期間的剪切比已經存在其中的表面的區域稍微更粗糙，這在原理上有利於在隨後的冷軋工藝中高斯織構的形成。此外，快速冷卻導致精細分散的碳化物沉澱。在隨後的冷軋工藝中，這導致強化的應變硬化，因此導致能量被引入到基體中。水淬後立即用常規的除鏽和酸洗技術將熱軋帶材的表面除去退火垢。

熱軋帶材退火之後是冷軋，其包括一步軋制為最終的帶材厚度；然而，該步驟在幾個連續的道次中進行。晶粒取向電工鋼帶的標準標稱厚度為0.35mm、0.30mm、0.27mm、0.23mm和0.18mm。在這個過程中，必須進行冷軋，使得在最後3個道次期間被引入到帶材中的來自冷加工的加工熱量將對帶材作用足夠長的時間(至少5分鐘)以使溶解的碳含量穩定在塑性變形期間大量引起的錯位中，導致當冷軋繼續時在微結構中的變形能量進一步增加(稱為「科特雷效應」)。雖然例如在常規的深衝鋼中科特雷效應是不期望的，但是對於晶粒取向電工鋼帶是必需的以在再結晶之後獲得粒度最細和均勻的微結構，這也為磁特性提供了最佳條件。理想情況下，在可逆的機架上提供這種條件。這種加工熱量的大小必須在生產過程中得到適當的控制。這是指所謂的「老化溫度(agingtemperature)」。可以通過在每個軋制道次之後規律性地將接觸溫度計放置在帶材的邊緣上來控制該溫度，或者可以使用適合於此目的的技術裝置或設備在冷軋期間連續地電子探測該溫度。至少在最後3個冷軋道次中的一個之間，該溫度必須在180℃-260℃的範圍內、通常為220℃。如果在長時間內沒有達到180℃的溫度，則上述的老化作用會是不充分的並且會導致磁性質的波動。然而，如果該溫度達到260℃以上的水平，則可能在表面形成氧化層(「發藍」)，這可能導致隨後的脫碳和氮化退火中的不均勻的氣體反應。

冷軋帶材必須再結晶以賦予其適當的晶體織構，由此可以最佳地實現二次再結晶。原則上，在這裡有利的是，選擇最高可能的加熱速率以使再結晶之前發生的冷軋微結構的回覆部分最小化。例如在配有氣體噴射燃燒器的常規連續退火爐中可能的正常的為20-40k/s的加熱速率對此是足夠的。然而，例如，使用感應式或其他類型的快速加熱裝置將加熱速率提高到幾百k/s的水平是有利的。再結晶連續退火在本領域中是已知的。

最後，帶材必須脫碳，其中碳被減少成小於30ppm的殘留水平。這對於防止在成品中形成任何碳化物是重要的，這將使得磁化損耗急劇增加(磁老化)。在這裡考慮的合金中的鐵素體基體中的碳的溶解度上限為30ppm，其中約3wt％(2.5-4wt％)的矽。脫碳與再結晶同時進行。該退火的溫度範圍為820至890℃，理想地為840-850℃，在其中帶材表面氣體反應最有效。基於初始碳含量和帶材厚度，對於脫碳需要各種長度的退火時間，最長時間為150秒，但通常小於100秒。對於所需的脫碳帶材表面氣體反應，需要含有氫氣、氮氣和水蒸氣的溼的退火氣氛。這些成分可以在寬範圍內變化，只要氧化能力適當調節地被保持即可。當水蒸氣與氫氣ph2o/ph2的分壓比在0.30至0.60的範圍內、優選在0.35至0.46之間時是這種情況。

然後將再結晶和脫碳的冷軋帶材氮化，以形成獲得性抑制劑相。這可以在850至920℃範圍內的各種溫度下進行，其中應使用的最長動作時間為50秒，通常為15-40秒，特別是通常為約30秒。在這種情況下，退火氣氛包括氫氣、氮氣、水蒸氣和氨氣的混合物，其中建立了為0.02至0.08、特別是0.03-0.07的分壓比ph2o/ph2。總氣體體積中氣態氨nh3的比例可以在至少2wt％至最大12wt％的範圍內。這些比例基於氮化部分的詳細結構條件，例如，進料風口部、其與帶材的距離、和進料壓力的技術設計，因此必須基於所討論的對象單獨優化。一般來說，氮化是多階段的過程。在迄今為止描述的部分退火處理期間，首先氮氣已經被注射到非常接近表面的層中，使得在該點處的帶材中的總氮含量為至少200ppm，優選至少400ppm。在用於進行二次再結晶的鐘形爐中的後續高溫退火的初始階段，氮在整個帶材厚度上通過擴散而散布，並與在此局部存在的鋁結合形成aln顆粒，這完成了已經存在的固有部分抑制。

這種氮化的過程是一種高度敏感和易失敗的表面氣體反應，原則上可能導致不均勻的構型。該過程的一個問題是，在此之前，脫碳退火必需在高度氧化(溼)氣體條件下進行，而氮化最佳地在具有較低氧化能力的乾燥退火氣氛中進行。因此，高度氧化脫碳退火可形成多種緻密或局部不均勻的氧化阻擋層，其將妨礙隨後的氮化。為了解決這個問題，插入了中間還原退火階段(中間還原區)，以校正在緊接在先的脫碳退火期間可能已經形成的任何局部超氧化，從而能夠均勻且可再現地進行緊接其後的氮化處理。因此，該中間還原退火階段應該在與緊接在先的脫碳退火相同的退火氣氛下進行，但是在減小的分壓比ph2o/ph2<0.10或理想地<0.05下。中間還原退火階段最多持續40秒，優選10至20秒。溫度範圍為820-890℃並且理想情況下應在脫碳氮化處理的優化溫度水平和選定溫度水平之間的近似中間，這將在系統工程方面簡化工藝。

在初次再結晶、脫碳和氮化退火時，既不控制織構比例也不控制氧含量。相反，通過相應的系統和過程的控制自動確定相關的值。沒有任何用於控制織構比例或氧含量的中心和/或調節系統。得到冷軋帶材，其初次再結晶晶粒的圓當量平均尺寸(直徑)在22μm和25μm之間。

已經以這種方式再結晶、脫碳和氮化的鋼帶隨後用不粘層(退火分隔部)塗覆，然後可以通過在鍾式爐中高溫退火而進一步加工，卷繞形成卷。將不粘塗層作為在軟化水中的mgo粉末的水性漿料施加到鋼帶上。在這裡，重要的是最小化mgo中的結晶水的回收，為此目的，例如使mgo和水之間的接觸時長最小化、冷卻整個mgo漿料和塗覆系統以及冷軋帶材本身至4℃、以及快速乾燥塗層的措施提供了可能的選擇。

通過二次晶粒生長過程的高斯織構的形成通過鐘形爐中的傳統高溫退火進行。已經塗覆有不粘層的卷被放置在高度耐熱的鋼板上並被保護罩包圍，退火氣體被引導通過該鋼板。然後加熱罩被放置在它們之上並且被氣體燒烤或被電加熱。一旦在每次退火道次開始處整個退火組件已經被乾燥的氮氣衝洗，則進行快速加熱至400℃，然後在約15-20k/h下緩慢加熱直到保持溫度為1190-1210℃。在該工藝中，可以有利地在600-700℃的範圍內、特別是650℃的溫度下引入持續5至10小時的中間保持階段，其用於補償重的和熱滯的卷的溫度梯度。在這個緩慢的加熱階段期間，保護罩被供應乾燥氮氣和氫氣的混合物。在這種情況下，乾燥的退火氣體是特別重要的，因為任何水蒸氣含量都會破壞敏感的織構形成的過程。然而，由於從mgo不粘層上蒸發不可避免的少量的結晶水，在400℃以上的溫度下溼度的一定增加是不可避免的。這就是為什麼通過上述措施最小化結晶水的回收是非常重要的。

對於在加熱階段期間的退火氣體的組成，使用具有高達90wt％n2的氮比例很佔優勢的退火氣氛。這種氮的過量使得aln抑制劑相的作用時長可稍延長，因為aln的分解和釋放的氮的去除有些延遲。

一旦達到保溫溫度，將氣體供應切換為100％氫氣並在1190-1210℃保持至少20小時。為了優化保持時間和保持溫度，必須確保硫和氮的總淨化，並且必須最小化在卷(底扣)的支架邊緣上的邊緣缺陷的形成。

當已經超過這個高溫保持時間時，將所得成品鋼帶冷卻至環境溫度。在此過程期間，最初保持以100％氫氣供給，以避免任何氮氣回收。然而，一旦卷中的溫度下降到低於約600℃，則將退火氣氛切換到100％的乾燥氮氣。一旦溫度降至400℃以下，加熱罩就可以升起，當它降到約100℃以下時，保護罩也可以升起。

在鍾式爐中的高溫退火之後，將二次再結晶的成品鋼帶機械地清洗過剩的殘餘mgo(使用水和旋轉刷)，然後有利地用磷酸在槽中酸洗，此後立即地並且直接在下遊將所述帶材送入連續退火作業線，在此處其被應力消除退火。如實踐中已知的那樣，溼的塗覆的鋼帶通常懸掛在連續退火作業線的進入區域中的長環中。在該爐區中，鋼帶以高加熱功率被加熱，在該工藝中絕緣塗層也被完全固化和乾燥。因此只有鋼帶允許接觸第一爐輸送輥。所使用的退火氣氛是非關鍵的，加熱速度也是如此，然而，達到的最高溫度必須在840和880℃之間，並且理想地為860℃，以消除任何機械應力並且製造均勻導向的鋼帶。如果溫度下降到遠低於該水平，則不會產生所需的效果。如果它遠遠高於該水平，絕緣塗層可能遭受損壞。然而，對於使鋼帶回到環境溫度的冷卻特別重要的是儘可能均勻。這通常通過在相對長的冷卻通道上使用通風設備來實現。

在製造晶粒取向電工鋼帶的整個工藝中，在該最後的退火作業線的出口區域交付成品，並可根據質量相關標準進行評估和認證。

已經加工形成最終產品的晶粒取向電工鋼帶也可以任選地進行後續的磁疇細化，這可以將磁化損耗額外降低12-20％。這種用於磁疇細化的裝置可以安裝在最終絕緣/應力消除退火系統的出口部分中，或者可以可選地離線執行。

一個實施例示例的步驟如下：

具有以下化學成分的鋼熔體

3.230wt％的si

0.058wt％的c

0.168wt％的mn

0.206wt％的cu

0.003wt％的s

0.030wt％的al(酸溶性)

0.088wt％的sn

0.003wt％的n

0.087wt％的cr

0.001wt％的ti

0.029wt％的p

0.085wt％的ni

以及少量不可避免的雜質，使用薄板坯連續鑄造技術在金屬模具中被鑄造成鑄造厚度為85mm的鑄件，並且通過「液芯壓下」方法(在根據「液芯壓下「方法的厚度減小中，連鑄流的厚度剛好減小到金屬模具以下，而連鑄流的內部具有液芯。也可形的是所謂的「軟壓下」方法，其中鑄造連鑄流的選擇性的厚度減小在接近最終固化的固化點(首次)進行)形成為厚度為65mm至85mm(後者的厚度在沒有液芯壓下的情況下實現)和寬度為1100mm至1250mm的連鑄流，而不將連鑄流暴露於惰性氣體。

在隨後的受控冷卻之後，所製造的連鑄流在冶金長度之後達到1190℃的溫度，在該溫度下，連鑄流從垂直向水平彎曲並且隨後被橫向分成單獨的板坯。因此，通過所謂的薄板坯技術生產板坯。然後將板坯在1150℃進行20分鐘的均勻化退火，其通過高溫處理完成。為此目的，緊接在第一熱軋道次之前，板坯被引導通過電能的連續感應加熱裝置，並通過所述裝置而達到1370℃的溫度至少幾秒鐘的短時間。(薄)板坯隨後通過高壓除垢裝置，然後在軋機中以熱軋工藝的形式進行熱軋處理。

第一熱加工道次在離開電感器或感應加熱裝置之後在約1280℃的溫度下進行約10秒。

在本實施例示例中，將薄板坯在包括6個機架的熱軋機組中熱軋為熱帶材，其中在離開最後的機架之後，每個熱軋帶材的厚度為2.30mm。

熱軋處理完成後，由薄板坯製造的熱軋帶材的最終軋制溫度為930℃。然後在大約5秒之後通過層流冷卻路徑，然後在約580℃的卷取溫度下纏繞到捲軸上以形成卷。

以這種方式製造/產生的熱軋帶材之後將被送至冷軋工藝。

冷軋過程以對熱軋帶材的粗且熱的帶材邊緣進行修邊開始，此後將其送至連續退火工藝，藉助於該工藝，它在220秒的時間上在非氧化條件(具有95wt％乾燥的n2和5wt％的h2的氣體氣氛)下在最高溫度為920℃至1150℃之間、特別是在950℃或1050℃或1120℃的溫度下退火。

緊接在退火處理之後，離開用於退火工藝的爐的5秒鐘內，對退火的熱軋帶材進行高壓噴水並且冷卻速率的範圍為28k/s至52k/s、特別是為52k/s或45k/s或38k/s或28k/s的限定冷卻速率。

然後將已經以這種方式進行退火和淬火的熱軋帶材進行酸洗，其中表面垢被破碎並由如鹽酸的酸洗化學品溶解。

此處為冷軋製備的熱軋帶材然後被送至冷軋工藝，在其中其在包括多個道次的單一工藝中在可逆冷軋機架中被冷軋成標稱可用厚度範圍為0.23mm至0.30mm、特別是0.23mm或0.27mm或0.30mm的標準公稱厚度。在該工藝中，調整和控制由加工熱量產生的帶材溫度，使得在第二到最後一個冷軋道次期間產生了235℃或最高260℃的溫度，並且帶材暴露於該溫度10分鐘、但至少5分鐘。

隨後，已經被冷軋到其可用厚度的帶材在爐中進行再結晶、脫碳、然後進行中間還原、最後進行氮化連續帶退火處理，其程序如下：

首先將冷軋鋼帶在爐中以30k/s的平均加熱速率加熱至850℃的保持溫度並在該溫度下退火最多150秒，其中爐中的氣態退火氣氛在飽和溫度為54℃下由60wt％n2和40wt％h2的潮溼混合物組成，從而形成水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2＝0.44。

在本實施例示例中，在上述條件下在同一爐中持續95秒的退火步驟之後，帶材隨後到達分離區，在其中退火氣體或退火氣氛具有相同的組成，但不同的僅10至16℃的飽和溫度，其對應於0.03至0.05的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2。在該爐區中的溫度為880℃。

一旦帶材已經暴露在這些條件下20秒的時間，它到達爐中的第三分離區，隨後在其中在910℃的溫度下退火30秒的時長，其中爐內此時的氣態退火氣氛由30wt％的n2和70wt％h2的混合物組成並且飽和溫度為26℃，從而形成0.05的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2。向氣態退火氣氛(退火氣體)中加入一定量的7wt％的氨氣(nh3)；然而，這些量不與已經存在的退火氣體混合。相反，先前冷卻的nh3通過位於待處理帶材上方和下方的(特殊)風口部直接吹到帶材的表面上。因此，退火的冷軋帶材的總氮含量為320ppm，一次再結晶晶粒的圓當量平均尺寸(直徑)為24μm。

然後將由mgo與為5wt％tio2、0.5wt％na2b4o7和0.05wt％mgcl2(量參照mgo的量)的添加劑組成的退火分隔部(不粘層)的塗層施加到已經以這種方式處理和製備的退火後的冷軋帶材上。水性防粘漿料形式的鋼帶和退火分隔部在塗覆之前都被冷卻至4℃。緊接在塗覆有退火分隔部(不粘層)後，使用強烈的紅外輻射乾燥兩個相對的大面積鋼帶表面(表面積)。然後將冷軋的帶材繞到捲軸上以形成卷，該卷傾斜到卷的軸線豎直的位置，並在該位置傳送。

為了獲得用於變壓器的具有高斯織構的晶粒取向電工鋼帶，其特徵在於特別銳利的{110}織構(米勒指數)並且具有平行於軋制方向的輕微磁化方向，然後在二次再結晶工藝中形成高斯織構，為此，卷在形成了20k/h的加熱速率的高溫鐘形退火爐中退火。加熱階段被在650℃的保持階段中斷，在此期間為了溫度補償保持溫度5小時的時長。然後如前繼續加熱，直至達到1200℃的溫度。在這段時間內，由75wt％的n2和25wt％的h2組成的乾燥氣體流過退火罩。1200℃的溫度表示一種保持溫度，當達到此保持溫度時存在於退火罩中的氣體氣氛被切換為100％的乾燥的氫氣。卷在1200℃的高溫保持階段被退火24小時。然後被逐漸冷卻至環境溫度，其中，當溫度降至600℃以下時，退火罩中的氣體氣氛切換為100％的n2。在加熱階段期間，但優選在高溫鐘形退火爐中的整個二次再結晶退火工藝期間，氣態退火氣氛中的氮氣(n2)的量(以原子百分比計)大於氫氣(h2)的量(以原子百分比計)。在二次再結晶退火之後，完成了具有高斯織構的晶粒取向電工鋼帶。

一旦以這種方式獲得的成品鋼帶已經被冷卻到環境溫度，則將其洗滌、在磷酸中酸洗、用液體磷化劑塗覆並最後在860℃的最高溫度下連續進行應力消除退火、然後均勻冷卻。

以這種方式製造的晶粒取向電工鋼帶在常規hgo(高磁導率晶粒取向)材料的範圍內具有非常好的磁特性。對於具有0.23mm的最終鋼帶公稱厚度/可用標稱厚度的這種鋼帶，在50hz和1.7t調製下的再磁化損失為0.79w/kg，其中場強為800a/m時的極化為1.93t。